NiFe2O4是一种常用的软磁材料,具有高磁导率、低磁滞损耗而被广泛应用于磁头材料、矩磁材料、转换开关以及磁记录等方面,在电子工业上具有极广阔的应用前景。而NiFe2O4与不同性质的纳米材料有序组装成的核壳型纳米复合材料,其作为新颖功能化结构材料,可以具有核和壳层结构的光、电、磁、催化、化学或生物反应等功能特性。目前核壳型纳米复合材料成为材料科学前沿的重要研究领域之一,其结构设计已成为研究者广泛关注的焦点。本论文分别合成了NiFe2O4/SiO2和NiFe/NiFe2O4两种核壳纳米复合颗粒,并利用X射线衍射(XRD)、傅立叶转换红外线光谱(FT-IR)、扫描电镜分析(SEM)、透射电镜分析(TEM)和振动样品磁强计(VSM)等现代测试手段合成复合材料的结构和性质进行表征分析。以纳米软磁铁氧体NiFe2O4为种子,在聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)/正己醇/环己烷/水反相微乳体系中,合成了粒径均匀的核壳结构NiFe2O4/SiO2纳米复合颗粒。研究表明,当焙烧温度为600 ℃时,磁核NiFe2O4颗粒的晶型已经趋于完整,颗粒大小约为18 nm,饱和磁化强度为22.802 emu/g。随着TEOS浓度的增加,SiO2层的厚度逐渐增加,而饱和磁化强度却逐渐降低,包裹后矫顽力不变,仍具有较好的超顺磁性。同时探讨了 NiFe2O4/SiO2核壳纳米复合粒子的形成机理:在超声波的作用下,可能使NiFe2O4颗粒表面造成伤害形成悬键,从而具有活性。再加入正硅酸乙酯(TEOS)即开始水解,并在NiFe2O4颗粒表面沉积,最终形成NiFe2O4/SiO2核壳纳米复合颗粒。用化学沉淀法在镍纳米粒子表面包覆Fe2O3,再通过TPR程序升温使内核所含的氧化镍还原为单质镍,并使Fe2O3外壳转化成具有磁性的铁氧体,得到双磁性核壳FeNi/NiFe2O4纳米复合材料。研究表明:当还原温度为450℃时,Ni/Fe2O3复合物被还原生成核壳型双磁性NiFe/NiFe2O4纳米复合颗粒。其中磁性纳米颗粒的壳层NiFe2O4厚度约为20-30 nm,而内核NiFe的大小约为80 nm左右,其饱和磁化强度为 29.9 emu/g。