二硫化钼（MoS₂）是一种层状结构的过渡金属硫化物,由于其比氧化物高的内在离子电导率,比石墨高的理论比电容,因此,MoS₂开始用于超级电容器的电极材料。本文将利用溶剂热法制备不同形貌的MoS₂,研究形貌对电化学性能影响。此外,为了克服单一材料的缺点,发挥材料之间的协同作用,将MoS₂分别与CoS₂、Ni₃S₄复合,研究复合材料结构与电化学性能。研究内容如下:（1）利用水热法以不同的钼源制备不同形貌的MoS₂。在1 A·g-1的电流密度下空心球状MoS₂和花状MoS₂对应的比电容分别为196 F·g-1和116 F·g-1。单一MoS₂循环性能不高限制了其应用。因此,将MoS₂与其他物质进行复合取长补短是充分发挥MoS₂作为电极材料的另一条道路。（2）采用一步水热法制备了MoS₂与CoS₂复合材料。作为超级电容器电极,所获得的CoS₂/MoS₂复合材料的比容量高达1038 F·g-1,倍率性能保持在71.7%。在10000次循环后的比电容保持率84.76%。CoS₂/MoS₂复合材料的优良电化学性能是由于层状MoS₂与导电CoS₂之间的协同效应。本文进一步研究了钼与钴的摩尔比对CoS₂/MoS₂复合材料微观结构和电化学性能的影响。当钼钴摩尔比为2:1时,复合材料具有最佳的结构和最优的电化学性能。以该复合材料作为正极,活性炭（AC）作为负极,组成了固态非对称超级电容器。1 A·g-1的电流密度下,其能量密度可以达到25.78 Wh·kg-1,相应的功率密度为793.2 W·kg-1。（3）用一步水热法成功地在碳纤维纸（CFP）上生长了Ni₃S₄/MoS₂//CFP纳米片。Ni₃S₄/MoS₂//CFP作为超级电容器电极的的比容量为1296 F·g-1,57.8%的高倍率性能和5000次循环后容量保持率96.2%。优越的电化学Ni₃S₄/MoS₂//CFP纳米复合材料的性能得益于Ni₃S₄、MoS₂和导电CFP的协同效应。同时,Ni₃S₄/MoS₂//CFP//AC非对称超级电容器展现出了优异的性能,1 A·g-1的电流密度下,其能量密度高达12.8 Wh·kg-1,功率密度为700 W·kg-1。