法庭药物的残留分析是一项对复杂混合物中痕量组分的分析技术,它要求精细的微量操作手段,灵敏度高,特异性强。由于生物样品组成成分复杂,而且不同药物品种的理化性质存在较大差异,因而没有一种多组分残留分析方法能够覆盖所有的药物品种。为此,本论文系统研究了各种因素对微波辅助溶剂萃取效率的影响,凝胶色谱净化浓缩联用仪对生物检材中油脂、胆固醇等杂质的净化效果,建立了用一种混合溶剂,在相同条件下萃取不同种类的农药的方法。首先,本研究运用凝胶色谱净化浓缩联用仪,建立生物样品提取液中农药、安眠药、毒品的净化浓缩方法。通过改变仪器杂质丢弃时间、收集时间、低位激光真空度等参数,提高药物的回收率,降低提取液中杂质的含有量。本法可批次的用于实际案例中的药物的净化浓缩,方法简便、重现性好,油脂、色素等物质净化效果较好,满足毒物分析的要求。其次,论文研究了对影响萃取效果的萃取溶液、萃取时间、平衡温度等因素条件,利用微波辅助溶剂萃取仪和PTV-GC/MSMS技术同时分析血中的23种有机磷农药,23种农药的回收率在63%-96.8%之间,精密度在1.76-11.1%;检测限5-60 ng·mL-1;本法快速、简便、重现性好空白干扰小,可批次的用于实际案例的药物毒物筛选,缩短检验分析时间。最后,论文系统考查了萃取时间、萃取温度等对血中氨基甲酸酯和沙参毒素类农药提取率的影响因素,建立微波辅助溶剂萃取、凝胶色谱仪净化浓缩联用仪和气相色谱质谱联用仪相结合的分析方法,各类农药的回收率在68-91%之间,萃取液定容到2 mL时,检测限0.001-0.47μg.mL^-1。