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粮食类的食物，主要的污染为真菌毒素污染。粮食在收获时未被充分干燥或贮藏运输过程中温度或湿度过高便会使之迅速生长。真菌毒素一方面直接导致农产品腐败变质、营养物质损失以及产品的品质降低等。另一方面真菌毒素对任何动物的毒性都很高，通过吸入及皮肤接触或者摄入被污染的食物，可引起任何动物病理变化和生理变态，出现多种中毒症状。对于油料类的食物，主要的污染表现在食品添加剂的超标使用以及非法添加物的添加使用上。食品中的非法添加物是我们国家明令禁止在食品中添加的，我国使用的食品添加剂大多是人工合成物，过量地添加食品添加剂或是使用添加剂列表之外的非法添加物均会对人体造成不同程度的危害。因此，粮油食品中的真菌毒素、添加剂和非法添加物的定性和定量的检测就显得尤为重要。本文采用了快速、简单、高效的前处理技术，并结合高效液相色谱串联质谱法对粮油食品中的真菌毒素、食品添加剂及违法添加物进行了定性和定量的研究，主要结果和结论如下：1.建立了大米、小麦和大豆中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、伏马毒素B1、伏马毒素B2、柄曲霉素和异烟棒曲霉素C8种真菌毒素的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）分析方法。样品加入正己烷去除油脂，用60%乙腈振荡液液分配提取，取乙腈水层过滤膜后直接测定。在电喷雾电离（ESI）正离子模式下采用多反应监测（MRM）进行测定。定量方法采用同位素内标稀释法，一步提取，实现了简便高效的检测模式。8种真菌毒素在各自浓度范围内线性关系良好，线性系数均大于0.997。空白样品的加标回收率在77%~123%之间；相对标准偏差（RSD）为0.6%~13.3%。该方法操作简单、灵敏度高，可用于粮谷中真菌毒素的痕量分析检测。2.建立食用植物油和调味油中18种食品添加剂和9种非法添加物的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经正己烷稀释后，采用乙腈振荡提取，乙腈层定容后直接测定18种添加剂；正己烷层浓缩后采用凝胶渗透色谱除去油脂，洗脱液浓缩后进行9种非法添加物的分析。在电喷雾电离模式下采用多反应监测模式进行测定，27种添加剂(物)在各自质量浓度范围内线性良好，线性相关系数大于0.983。空白样品添加的回收率在78.2%～108.3%之间；精密度为0.9%～17.7%。3.对已建立的两种方法进行北京市售的粮食、调和油以及调味油的筛查。实际样品中均未检测出非法添加物，但是检测出真菌毒素和食品添加剂，其含量均未超过我国以及欧盟等国家的限量要求。