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本论文以5-氨基间苯二甲酸（AIPA）和异氰酸丙基三乙氧基硅烷（TEPIC）为原料合成了一种新型的双功能有机配体（（HOOC）2C6H3NHCONH（CH2）3Si（OCH2CH3）3）,定义为AIPA-S-Si。其次,通过经典的St?ber方法制备出直径大约为180 nm的二氧化硅微球,然后通过二氧化硅微球表面的硅羟基和第一配体AIPA-S-Si上乙氧基团的水解缩合将第一配体成功地嫁接在SiO2微球表面。然后,钐、铕、铽、镝四种稀土离子与被修饰的二氧化硅微球表面的配体（AIPA-S-Si）上的两个羧基氧原子配位从而形成了具有良好发光性质的四种二元SiO2@AIPA-S-Si-RE（RE=Sm,Eu,Tb,Dy）核壳结构纳米复合物。在模板剂CTAB的作用下,通过TEOS水解的方法将SiO2沉积在核壳结构纳米复合物的表面,制备出了四种二元SiO2@AIPA-S-Si-RE@SiO2核壳壳结构纳米复合物。此外,又在二元核壳结构纳米复合物的基础上又加入了第二配体L（L=phen/dipy）,制备出八种发光更加优异的三元SiO2@AIPA-S-Si-RE-L核壳结构纳米复合物。同样地,采用TEOS水解沉积的方法从而制备出八种三元SiO2@AIPA-S-Si-RE-L@SiO2核壳壳结构纳米复合物。通过傅立叶变换红外光谱（FT-IR）、紫外可见光谱（UV-Vis）、热重分析（TG）、X射线粉末衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和能量色散X射线能谱（EDX）等表征手段对所制备的纳米复合物的组成及微观形貌进行了分析。其中,通过扫描和透射电镜可以看出,所有的核壳和核壳壳结构纳米复合物都呈现出尺寸均匀且分散性良好的球形。通过热重分析表明核壳和核壳壳结构纳米复合物具有良好的热稳定性。此外,主要对所制备的纳米复合物进行了荧光光谱测定。通过荧光光谱表明,所有的核壳和核壳壳结构纳米复合物均具有优异的发光强度和较长的荧光寿命。其中,三元核壳结构纳米复合物的发光强度均优于二元核壳结构纳米复合物。具体地,由于第二配体邻菲罗啉的加入,使得Sm、Eu、Tb、Dy三元核壳结构纳米复合物比二元核壳结构纳米复合物分别增加2.05,1.48,1.25,1.40倍。由于第二配体联吡啶的加入,使得Sm、Eu、Tb、Dy三元核壳结构纳米复合物比二元核壳结构纳米复合物分别增加2.52,1.48,1.46,1.13倍。因为第二配体邻菲罗啉和联吡啶的加入也可以协同敏化稀土离子发光,所以使三元核壳结构纳米复合物高于二元核壳结构纳米复合物的荧光强度。此外,所制备的二元及三元核壳壳结构纳米复合物比相应的核壳结构纳米复合物具有更强的发光强度。其中,Sm、Eu、Tb、Dy二元核壳壳结构纳米复合物比相应的核壳结构纳米复合物分别提高了2.68,1.67,1.46,1.46倍,三元phen核壳壳结构纳米复合物比相应的核壳结构纳米复合物分别提高了1.26,2.20,1.87,1.34倍,三元dipy核壳壳结构纳米复合物比相应的核壳结构纳米复合物分别提高了1.89,1.10,1.92,1.29倍。这进一步说明二氧化硅外壳可以减少有机配体分子振动时能量的损耗,同时也能保护稀土配合物免受外界环境的影响,从而使荧光强度有所提高。此外,将核壳壳结构纳米复合物分别在水溶液中放置不同时间后荧光强度几乎无变化,说明核壳壳结构纳米复合物在水溶液中具有良好的发光稳定性。本论文还探究了Eu、Tb、Dy系列二元及三元核壳壳结构纳米复合物与牛血清蛋白（BSA）的相互作用。荧光测试数据表明,BSA和核壳壳结构纳米复合物有着相互猝灭作用,使其发射光谱有着不同程度的降低,但是发射峰的位置没有改变,进一步说明核壳壳结构纳米复合物和BSA发生了相互作用。但是从BSA荧光光谱发现其特征峰没有发生移动,说明BSA的构象没有发生任何变化。这进一步表明核壳壳结构纳米复合物具有很好的荧光标记作用,这也为荧光探针的制备提供了新的研究思路。此外,核壳和核壳壳结构纳米复合物发光层的厚度仅达纳米数量级,从而可以节省稀土资源,降低实际生产过程中的生产成本。另外,核壳壳结构纳米复合物表面上含有大量Si-OH可以附着许多生物大分子。因此,核壳壳结构纳米复合物在生物和发光领域具有潜在的应用。