【摘 要】
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木质素是一种复杂的三维网状无定型天然聚合物,将木质素转化为高品质的单酚类化合物极具前途。但是,由于木质素复杂的化学结构、苛刻的反应条件以及解聚方法缺少选择性,极大地降低了木质素的利用价值。为此,本文研究油茶籽壳木质素的表征与提取,CdS/TiO2光催化剂制备与表征,重点探索了CdS/TiO2光催化剂解聚β-O-4型木质素模型化合物与油茶籽壳木质素的影响因素、适宜条件以及转化制备单酚化合物的选择性。
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木质素是一种复杂的三维网状无定型天然聚合物,将木质素转化为高品质的单酚类化合物极具前途。但是,由于木质素复杂的化学结构、苛刻的反应条件以及解聚方法缺少选择性,极大地降低了木质素的利用价值。为此,本文研究油茶籽壳木质素的表征与提取,CdS/TiO2光催化剂制备与表征,重点探索了CdS/TiO2光催化剂解聚β-O-4型木质素模型化合物与油茶籽壳木质素的影响因素、适宜条件以及转化制备单酚化合物的选择性。具体内容及主要结果如下:首先,从油茶籽壳中以不同提取方法得到醇木质素、酸木质素、碱木质素和酶木质素。对于四种木质素进行一系列表征,结果表明四种木质素均属于愈创木基和紫丁香基（GS）型木质素,纯度较高,官能团含量丰富,苯环结构保存良好,甲氧基含量丰富。探究了提取时间、木质素固液比和温度对于木质素得率的影响,得出了木质素的最佳提取条件。其次,以Cd（NO3）2、Na2S和Ti（OC4H9）4为原料制备CdS/TiO2光催化剂。使用CdS/TiO2光催化解聚木质素模型化合物,并讨论实验因素的影响,探究出的最佳反应条件是溶剂为乙腈、催化剂用量20 mg、酮型木质素模型化合物浓度80mg/L、反应时间150 min,模型化合物转化率可达到100%,对甲氧基苯乙酮产率为63.31%,愈创木酚产率是31.24%。在此条件下光催化醇型木质素模型化合物,结果表明CdS/TiO2作用醇型木质素模型化合物后生成对甲氧基苯甲醛和愈创木酚。最后,以CdS/TiO2光催化解聚油茶籽壳醇木质素,探讨溶剂、反应时间、反应气氛、催化剂用量,木质素浓度等因素的影响,最佳条件为:溶剂乙腈,反应气氛空气,反应时间8h,催化剂用量15 mg,醇木质素浓度为20 g/L,光源为模拟太阳光,最佳条件有利于木质素解聚,使更多的C-O键断裂。此条件下单酚类化合物产率16.68%,选择性73.11%,木质素解聚率64.36%。由实验结果表明最佳条件下实现了木质素高选择性转化为单酚化合物。
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