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硬质合金被誉为“工业的牙齿”，广泛应用于工业生产的各个领域，超细／纳米晶粒WC-Co合金具有纳米或超细晶粒结构表现出常规材料难以具备的高强度、高韧性、高硬度以及良好的耐磨、耐热蚀性等优异性能，在材料加工、切削工具材料、矿山开采、航天航空等工业领域有着广泛的用途，是硬质合金是硬质合金领域发展的主要趋势之一。纳米碳化钨粉末是超细／纳米晶硬质合金重要原材料。制备超细及纳米晶WC-Co硬质合金要求超细、高纯的WC、Co粉末原料，而且粉末粒度分布要窄，对颗粒形貌、结晶完整性、亚晶尺寸大小也有特殊要求。目前国內外报道的制取纳米碳化钨粉末的方法很多，这些方法存在着工艺流程复杂、生产成本高、引入杂质多、效率低等缺点，难以实现工业规模的生产。本文对纳米碳化钨粉末的制备工艺进行了研究。实验以纳米钨粉末为原料，对比了5种不同炭源(NC、AC、CC、GC、ZC)碳化制备纳米碳化钨粉末的工艺，并且对碳化温度、碳化时间、混料方式、舟皿种类和料层厚度进行了详细的研究。研究过程中采用XRD法测定物相及晶粒大小，BET测定其比表面积，并经换算得到碳化钨粉末的粒度，用SEM和TEM观测粉末微观形貌及分布的均匀性，成分分析法确定粉末总碳含量(C_t)、游碳含量(C_f)。并利用金相、SEM、电子万能拉伸试验机、硬度计研究了合金的显微组织和力学性能，得出以下结论：1．碳化钨粉末的粒度与炭源有紧密的关系，在钨粉原料相同的情况下，炭源颗粒越细，所制取碳化钨粉末的颗粒也越细，且不同炭源所要求的碳化温度明显不同。2．通过滚筒混料方式和三维混料方式对比发现，三维混料在混料时有更好的均匀性，比滚筒混料有更高的效率，三维混料2小时即可达到滚筒混料6小时的效果。3．试验中研究发现，舟皿种类和料层厚度对碳化钨产物的比表面积有明显影响：相同碳化工艺条件下，石墨舟皿比不锈钢舟皿所制备的WC具有更高的比表面积；同种舟皿和相同碳化工艺条件下，薄料层比厚料层所制备的WC具有更高的比表面积。4．通过对H2气氛碳化和真空碳化的对比研究发现，H2气氛所需碳化温度更低，所制备的WC具有更高的比表面积，这与高温下生成的含炭气体所离解出来的炭有关，即含碳气氛也是影响WC比表面积的重要因素。5．超细硬质合金的制备过程中，采用适当的工艺可制备出晶粒度为200～300nm的合金。但是制备过程中防止增氧是一个十分重要的方面，氧含量的增加会促成脱碳相η的生成，从而造成合金物理机械性能的下降。在混料过程中加入适量游离碳可以一定程度减轻这个问题。