在可持续发展战略的推动下,传统的化石能源已经不能够满足发展的需要,日益增长的能源需求和环境问题促使了生物基功能材料的发展,纳米纤维素凭借着优异的物理化学性质、良好的生物相容性以及可降解等诸多优点,可以制成各种性能的材料,取代一些特殊的材料,如塑料和玻璃等,成为了重要的纤维素材料。在植物纤维材料中,芦苇纤维因为其产量高、价格便宜、质量轻、密度小、比强度高、可降解性好而成为生物基功能材料最合理的替代品之一。利用资源丰富的芦苇为原料,制备纳米纤维素,可充分开发非木材纤维制备纳米纤维素的技术,有效地实现植物纤维是高值化利用。本课题创新性的使用了预水解芦苇粉作为制备纳米纤维素的原材料,芦苇经过预水解处理后,将所得进行质量分数为0.2%的Na OH处理,再经Na Cl O2漂白后,使用Fe Cl3·6H2O催化的草酸二水化合物和氯化胆碱形成的低共熔溶剂体系制备出纳米纤维素,并对纳米纤维素进行一系列的表征。芦苇的水热预水解过程,大部分半纤维素降解溶出,另外还有少量纤维素与木素降解。随着预水解条件加强,预水解液的p H将不断降低,预水解后芦苇的得率逐渐降低,降低到165℃,50 min时的80.31%。同时,芦苇的各组分含量随着预水解条件的变化而变化。综纤维素含量、聚戊糖和木素含量都呈下降趋势,分别由原料的76.25%、24.73%、21.10%降低到53.65%、7.50%、12.36%;热水抽出物、氢氧化钠抽出物和苯醇抽出物的含量都是随着保温时间的增加而缓慢增加,同样在最高预水解温度165℃,保温时间50min时后略有下降。α-纤维素含量最高可达49.62%。XRD结果显示,预水解处理后的纤维是纤维素Ⅰ型结构,晶型结构并没有改变,结晶度随着预水解条件的增强略有增加,结晶度最高可达82.86%;SEM结果显示,经过预水解处理后,芦苇的纤维表面形成了球形颗粒状物质,温度越高,纤维表面球形颗粒越多。芦苇的预水解最佳工艺条件为液比1:6,预水解温度165℃,保温时间50 min。随着预水解芦苇筛分目数的增加,苯醇处理和0.2%Na OH处理后芦苇粉的得率与漂白的得率都随之明显下降。由XRD图可知,不同目数下,预水解后、苯醇处理后、碱处理后和漂白后芦苇纤维都在2θ=16.5°和22.6°附近明显的特征衍射峰,表明芦苇纤维素尽管受到机械、有机和无机及漂白处理的作用,仍为纤维素Ⅰ型的结构,并未破坏纤维的结晶结构和晶型。由红外谱图可以看出,苯醇处理和氢氧化钠处理过后的样品以及漂白处理过的样品,木素中的特征吸收峰变得不明显,说明木素大部分被脱除;3406cm-1、2900 cm-1、1430 cm-1、1375 cm-1和897 cm-1处的振动是纤维素的特征峰。1620 cm-1为C=O的特征吸收峰,表明处理过后仍然残存有少量的半纤维素。用F-DES体系一步处理预水解芦苇粉制备CNC,得到的制备纳米纤维素的较优工艺条件为:0.2 mmol/g Fe Cl3·6H2O,Oxd/Ch Cl为4:1,反应时间和温度分别为6 h和80℃,此时纳米纤维素的得率为3.09%。XRD结果显示,纳米纤维素在2θ为16.5°和22.6°附近时有明显的特征衍射峰,是典型的纤维素Ⅰ型结晶结构。由红外谱图可得,1737 cm-1处有一个新的峰,这是酯的羰基和羧酸的羰基重叠形成的吸收峰,是纤维素二羧酸半酯的典型特征峰,在F-DES体系中存在的草酸与纤维素之间发生了酯化反应,形成了酯基。SEM和粒径图像发现CNC的直径约为10～30 nm,长度为300～500 nm不等,总体呈现均匀的纳米纤维化。90%纳米纤维素的长度基本分布在300～500 nm之间。