纳米硫酸钡制备及其表面改性实验研究

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硫酸钡(Barium Sulfate)是一种化学惰性强、耐酸碱、无毒等特点的常用钡盐,作为中性填料用于塑料、粉末涂料等领域。然而我国的硫酸钡产品大部分属于低档次、低附加值、低价格的普通沉淀硫酸钡粉体,甚至是未深层次加工的原矿和初级矿。纳米硫酸钡是颗粒粒径小于100 nm的粉体产品,作为塑料、涂料的增强和填充粉体可以大幅度提高目的产品的性能,属于高端和高附加值硫酸钡粉体产品。但是目前文献报道的纳米硫酸钡的制备方法均是以氯化钡为原料,而我国多数硫酸钡厂是以重晶石为原料和炭还原方法,其中间产品为硫化钡,如果以硫化钡为原料生产纳米硫酸钡将特别适合于现有硫酸钡生产企业,在不添加后续污水治理设施的情况下增加纳米硫酸钡生产线,将有利于在环保压力日趋增大的形势下解决纳米硫酸钡生产的生存问题,因此开展以硫化钡为原料的纳米硫酸钡生产技术开发和研究具有十分重要的意义。本论文在分析撞击流微反应器制备纳米硫酸钡原理的基础上,以硫酸钡生产企业的中间产品硫化钡为原料,与硫酸钠溶液进行反应,利用撞击流微反应器开展制备纳米硫酸钡的实验研究。实验结果表明,选用进料截面积为1.56 mm~2,撞击角度为90°的撞击流微反应器,在室温下,硫化钡和硫酸钠的溶液浓度均为0.9 mol/L,进料流量均为70 L/h,制备出球状纳米硫酸钡,其平均粒径为33 nm。由于采用现有的干燥方法对制备的纳米级硫酸钡进行直接干燥会出现严重团聚现象,本论文在分析纳米硫酸钡团聚机理的基础上,选用湿法表面改性方法对纳米硫酸钡进行了改性实验研究,在三十余种候选表面改性剂中筛选出适合于纳米硫酸钡的改性剂,并考察了改性时间、温度和改性剂用量等对纳米硫酸钡改性效果的影响。实验结果表明,以平均粒径为33 nm的纳米硫酸钡为原料,乳化机转速为9000rmp,反应温度为80℃,改性剂用量为15%,反应时间为35 min。将改性后的硫酸钡滤饼进行干燥后获得了松散的纳米硫酸钡粉末,活化度为99.76%,吸油值为23.14%,有效地解决了纳米硫酸钡直接干燥时的团聚问题。本论文利用上述表面改性后的纳米硫酸钡粉体开展了粉末涂料和PE纳米塑料中应用实验研究。结果表明,将20%的改性纳米硫酸钡代替填充料,应用于生产粉末涂层中,制备的粉末涂料外观颜色无差异、杂物、结块,其他性能指标均可以达到合格水平,粉末涂层的性能指标均达到合格水平;通过熔融共混的方法将纳米改性硫酸钡与PE混合后吹塑成膜,塑料薄膜基本指标达到合格水平,透光率比加入未改性纳米硫酸钡高,拉伸强度增加。
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