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LDHs（层状复合金属氢氧化物）是一类具有层状结构的无机功能材料，利用其可插层性可以制备多种复合材料。LDHs独特的层间纳米孔道所具有的限域效应也为二维材料的构筑提供了可行性。本文先制备了两种常用的高规整、高分散的LDHs模板材料，后选取Mg2Al-Cl-LDHs作为模板限域构建LDHs-PB(普鲁士蓝)复合材料，并通过酸解层板制备出无基底连接的普鲁士蓝纳米片。主要工作如下: 1、通过提高晶化温度、延长晶化时间使LDHs晶核表面原子重新排布，晶体结构更加完整;同时LDHs的表面电荷分布更加均匀，对应的Zeta电位升高，静电斥力增加，从而降低LDHs颗粒的团聚度。本论文以100℃、6h为晶化条件制备出高规整、高分散的Zn2Al-NO3-LDHs与Mg2Al-Cl-LDHs纳米模板材料。 2、选用规整性良好、团聚度低的Mg2Al-Cl-LDHs为模板，利用其层板均匀分布的正电荷，插层得到LDHs-FeⅡ(CN)64-中间体，再将Fe3+加入体系于层间限域配位构建LDHs-PB材料。详细研究了配位反应时间、Fe3+配位量及溶剂选择对反应过程的影响。分析得出以限域配位反应12h、Fe3+∶FeⅡ(CN)64-=1、水∶甲醇=4.5∶95.5的制备条件可以获得超分子结构与配位结构同时完整的LDHs-PB材料。之后使用pH=1的盐酸将LDHs层板分解，得到无基底连接的二维结构普鲁士蓝纳米片。 此外，本论文还研究了层间普鲁士蓝的配位过程与超分子主-客体间的竞争作用，以及LDHs的层间碱性微环境对普鲁士蓝的稳定性的影响。丰富了以LDHs为模板合成二维材料的基础理论，拓展了基于超分子结构构建二维纳米材料的领域。