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本研究采用固相萃取法提纯净化，高效液相色谱法分离和紫外检测器检测，对牛奶中的磺胺嘧啶(SD)和磺胺问甲氧嘧啶(SMM)的残留检测进行了研究，旨在建立一种能对牛奶中SD和SMM残留进行快速、准确的检测方法，并通过这种方法研究牛奶中两种磺胺类药物的消除规律，确立合理的休药期。
经实验对比，确立同时检测牛奶中SD和SMM的样品前处理方法为：精密量取10ml待测奶样，置于50ml聚丙烯离心管中，加入无水硫酸钠4g和乙腈25ml，涡动混合15s，中速振荡20min，2500r/min离心5min。上清液移至分液漏斗中，加入30ml正己烷，振摇2min后，静止5min，分离乙腈层。用25ml乙腈将沉淀物重复提取1次，乙腈层经同一份正己烷分配，合并乙腈层于100ml鸡心瓶中，加入正丙醇5ml，50℃减压浓缩至近干。用3ml乙腈-水(95：5)溶解残留物过碱性氧化铝SPE柱，不收集，用乙腈-水(95:5)5ml洗涤鸡心瓶，并过SPE柱，吹去柱内滞留的液体。用5ml乙腈-水(75:25)洗脱待测物至10ml容量瓶中，用水(用磷酸调pH值至4.0)定容至10ml，用0.45μm微孔滤膜过滤，收集滤液供高效液相色谱测定。
高效液相色谱检测条件为：ODS-A柱，流动相为水(用磷酸调pH至4.0)-乙腈(80:20)，等梯度洗脱，流速为1.00ml/min，柱温为25℃，进样量50μl，紫外检检测器，检测波长为270nm。
在上述条件下，SD和SMM在0.05-1.00μg/ml间有良好的线性关系，相关系数分别为0.99997，0.99997。本研究所建立的方法对SD的最低检出限为10μg/L，对SMM的最低检出限为10μg/L。SD在添加浓度为0.05-1.00μg/ml时的回收率为70.3％-102.5％，RSD为5.6％-8.2％；SMM在添加浓度为0.05-1.00μg/ml时的回收率为80.8％-113.6％，RSD为4.6％-8.8％。完全达到实用要求。
用这种方法研究两种磺胺类药物在牛奶中的消除规律，确立了合理的休药期(SD为60h，SMM为6d)，并和国家的有关规定进行了对比，结果基本相符。