呋喃酚,化学名2,3-二氢-2,2-二甲基-7-羟基苯并呋喃(2,3-dihydro-2,2-Dimethyl-7-hydroxybenzof),分子式C10H12O2,相对分子量164,纯净呋喃酚产品为无色或淡黄色液体,能与甲苯、二氯甲烷、醇、醚类等有机溶剂互溶,不溶于水[1]。呋喃酚是应用广泛的精细化工产品,是工业上生产呋喃丹,好安威等农药产品的重要中间体。甲代烯丙氧基苯酚作为生产杀虫剂呋喃酚的中间体,是无色透明液体,具有刺激性气味,以生产简单、附加值高的特点在农药生产中占有重要地位。工业上是以邻甲代烯丙氧基苯酚为原料,二甲苯为溶剂,异丙醇铝为催化剂发生重排和环合反应制备呋喃酚。第一步醚化反应过程,目前工业生产中采用的深度醚化工艺在反应结束以后转化率可达99%以上,选择性82%,收率81%左右。由于甲代烯丙基氯的量多于邻苯二酚,有相当一部分的甲代烯丙基氯会与醚化反应生成的邻甲代烯丙氧基苯酚继续反应,进而使邻苯二酚的两个羟基活性基团都发生反应生成双醚,降低邻甲代烯丙氧基苯酚的收率。针对邻苯二酚深度醚化工艺存在的选择性低的缺点,本文尝试通过改变醚化反应条件,在不显著提高企业生产成本的前提下提出一种高选择性、高收率的醚化生产工艺。本文分别采用混合溶剂法和催化醚化法对醚化反应工艺进行优化。其中混合溶剂法是尝试在反应初期低转化率、高选择性的条件下停止反应,反应产物通过浓缩、水萃取等方法将未反应的邻苯二酚分离出来,然后以甲基异丁基甲酮为溶剂将邻苯二酚从其水溶液中反萃出来,采用含邻苯二酚的甲基异丁基甲酮萃取液与乙二醇单甲醚混合作醚化反应溶剂,可以在避免甲基异丁基甲酮回收的同时实现邻苯二酚的回收利用,还可以简化生产流程。而催化醚化工艺是以甲基异丁基甲酮为溶剂、碳酸盐或碳酸氢盐为缚酸剂、碘化钾为催化剂、仍以邻苯二酚和甲代烯丙基氯为反应原料来合成邻甲代烯丙氧基苯酚。在物料配比为PC:MIBK:MAC:Na2CO3:KI=1.0:10:1.2:0.6:0.24(摩尔比),温度维持在104℃,90min内缓慢滴加甲代烯丙基氯,反应12h后停止反应的条件下,通过对反应溶剂和催化剂进行回收利用,全程的反应收率达到89%以上的同时选择性稳定在94%左右。回收反应溶剂和催化剂循环用于醚化反应过程仍能达到较好的反应效果,与目前工业结果相比有大幅的提高,能够为企业带来较大的经济效益的同时大幅减少工业废弃物的产生,减轻工业生产对环境的压力。