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纳米WC-Co硬质合金制备的关键是合成纳米前驱粉末。本文旨在探索纳米WC-Co硬质合金前驱粉液相化学合成的新方法、新路线。探讨了对粉体形貌、大小等的影响因素,最终合成纯度高、粒径小、分布均匀的纳米前驱粉末。采用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、激光粒度仪、比表面仪等表征手段对样品进行了测试分析。
以AMT为原料,PVP为分散剂,在pH<1条件下,采用化学沉淀法合成了平均直径在20nm左右的钨酸粉末。研究了反应温度、盐酸浓度、PVP的加入量以及加入方式等实验参数对所得纳米H2WO4粉末形貌和颗粒大小的影响。结果表明:在低温、高盐酸浓度及加入适量PVP的条件下有利于生成粒径小、分布均匀、分散性好的纳米粉末。
利用草酸沉淀法成功地在乙醇溶液中合成了针状纳米草酸钴粉末。实验表明:温度在30~50℃之间,乙酸钴浓度小于0.1mol/1,PVP的质量分数为200%时,合成产物颗粒小,平均直径为12nm,长度在50-70nm之间。参照草酸钴的合成条件,通过控制沉淀剂乙酸钴的浓度和滴加速度,合成了纳米钨酸/草酸钴复合粉。
将PVP和乙酸钴溶解到水溶液中缓慢蒸发溶剂,然后干燥形成前驱体,最后在300℃温度下煅烧2h制备出20nm左右的Co3O4纳米粉。在此基础上,采用相同路线,制得平均粒径在20nm左右的WO3-Co3O4复合粉。该方法得到的WO3-Co3O4复合粉粒径小、分布均匀,而且各元素含量较易控制。实验结果表明:PVP的加入对合成纳米颗粒起到了关键性的作用。当PVP与乙酸钴的质量比为1∶1时,效果较好。