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目的:运用气相-质谱联用法建立检测出人体毛发中苯丙胺及安定类药物的方法。建立前处理简便、分离提取率高、灵敏度高、分析速度快的定性定量检测方法。方法:毛发中苯丙胺及安定类药物,在PH10～11的条件下进行用5ml固相萃取微型小柱Extrelut3固相萃取,以SKF525a作为内标,分别以氯甲酸2,2,2-三氯乙基酯(3Clec)和双甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)为衍生化试剂,利用HP-5MS极性色谱柱的GC-MS法进行全扫描模式(Full Scan)和选择离子扫描模式(SIM)进行定性定量分析。结果:(1)毛发中的8种苯丙胺类药物最低检出限为3ng/mg、最低定量限为30ng/mg,在线性范围内制作标准曲线,标准曲线呈现良好的线性关系。R~2>0.9902,平均回收率为99.11～103.54,准确度(SD)为0.21～13.37,精密度(RSD)为0.24～7.28。(2)3Clec、BSTFA、HFBA三种试剂衍生化效果进行比较,结果显示使用3Clec衍生化试剂回收率最高,对毛发中苯丙胺类药物的衍生化效果最佳。(3)单因素分析结果显示,毛发中8种苯丙胺类药物使用3Clec处理后的回收率是高于未衍生化的,而且是有统计学意义的(P<0.05);毛发前处理分离提取采用固相萃取(SPE)的回收率是高于采用液相萃取(LLE)的,且差异具有统计学意义(P<0.05);(4)毛发中的14种安定类药物最低检出限为3ng/mg、最低定量限为30ng/mg,在线性范围内制作标准曲线,标准曲线呈现良好的线性关系。R~2>0.9901,平均回收率是82.05～100.74%,准确度(SD)为0.03～6.19,精密度(RSD)为0.05～9.19。(5)单因素分析结果显示,毛发中14种安定类药物中有氯硝西泮、劳拉西泮、硝西泮、去甲地西泮、奥沙西泮、替马西泮等6种安定类药物经BSTFA处理后的回收率是高于未衍生化的,而且是有统计学意义的(P<0.05),其他8种安定类药物衍生化前后的回收率差异无统计学意义;毛发中14种安定类药物前处理采用固相萃取的回收率均高于液液萃取的回收率,且回收率差异有统计学意义(P<0.05);(6)通过已经建立的方法,对毛发样品进行检测,第一个毛发样品中检测出冰毒为26.36ug/mL。第二个毛发样品中检测出含量为14.54ug/mL的替马西泮和25.36ug/mL的普拉西泮。结论:本方法前处理简便高效,检测灵敏度高,能准确定性定量的检测出毛发中药物,适用于毛发中苯丙胺及安定类药物的检测。