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中药材中突出农药残留问题严重影响中药的临床用药,建立准确、简便、高效的检测方法至关重要。以不同药用部位、不同基质中药材柴胡、连翘、酸枣仁、款冬花、黄芪、远志、党参为代表,建立一种快速、准确、灵敏的GC-MS/MS农药残留检测方法,并应用于107批实际样品农残水平分析,旨在建立一种同时测定根、花、果实、种子中农残的通用检测技术。本文主要研究结果如下:（1）采用优化后QuEchERS提取方法和GC-MS/MS法建立同时检测7种中药材中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类共24种农药残留的方法。在最佳条件下,7种中药材中24种农药的检测限（LOD）和定量限（LOQ）范围分别在0.02-5.00μg·kg-1和0.05-10.00μg·kg-1。回归方程线性关系良好,R值为0.9920-0.9999。方法学考察中不同水平的回收率范围为70.07%-125.23%。该方法的可靠性也通过认证标准物质的不确定性研究验证。经过优化和验证后的检测方法用于62批实际样品中农药的筛查。所收集的62批样品经过分析,结果显示有34个样品中检测出农药,涉及有机氯4种、有机磷8种、拟除菊酯2种,共计14种。总残留量在0.0027-0.5400 mg·kg-1范围内。在一些样品中发现持久性DDT和BHC,但含量较低,范围在0.0029-0.0290 mg·kg-1。同时存在农药多残留情况,同一样品中1-2种,3-4种和5-6种多农药共存的发生率分别为25.80%,24.20%和3.20%。（2）采用简化后的盐析样品提取方法,建立了柴胡中74种农药残留GC-MS/MS检测方法,并将所建方法应用于柴胡45批实际样品中农药残留测定。方法的LOD范围为2.50-25.00μg·kg-1,LOQ范围为10.00-50.00μg·kg-1。其线性回归方程的R2为0.9911-0.9998。三水平回收率范围为72.31%-122.00%。对实际样品测定结果显示:1种杀菌剂、2种有机氯、2种有机磷、3种拟除菊酯类共8种农药被检出,仍检出DDT,但含量较低,在0.0155-0.0222 mg·kg-1,远低于限量标准(DDT总和≤0.2 mg·kg-1)。毒死蜱有严重超标的现象,其残留量高达2.2229 mg·kg-1(限量标准≤0.20 mg·kg-1),苯醚菊酯也存在少量超标现象,残留量为0.1930 mg·kg-1(限量标准≤0.10 mg·kg-1)。