本文对硼酸盐的水热合成及结构表征进行了研究。文章采用水热(溶剂热)方法，在相似的反应条件下，采用较慢的降温速度，得到了三种新的具有类似结构的五硼酸铵[Ni(C2N2H8)3][B5O6(OH)4]2·2H2O(Ⅰ)、[HN(C2H5)3][B5O6(OH)4](Ⅱ)和[HN(C2H5)3][B5O6(OH)4]·H3BO3(Ⅲ)，通过X射线单晶衍射技术对这三个化合物进行了结构解析。在这三种化合物中，都存在相同的孤立硼氧基本结构单元[B5O6(OH)4]-，这些结构单元通过氢键互相连接形成三维的网状结构(在化合物Ⅲ中，H3BO3也参与了氢键的形成)。其中化合物Ⅲ可以看作是化合物Ⅱ和H3BO3的1∶1加合物。采用溶剂(吡啶)热方法，重新合成了PKU-4物相，并利用粉末X射线衍射技术、红外光谱、电子衍射技术、元素分析、差热热重等手段对该化合物进行了表征。但是由于其粉末X射线衍射峰存在严重的重叠，所以仍需优化合成条件，以期得到晶化程度更好的物相，以便进行结构解析。在相似的反应条件下，用铬和镓取代铝，得到了在铬和镓体系中的同构物相。