稀土光功能材料在激光、照明、显示、通信以及生物探针等领域有广泛的应用前景。氟氧化物玻璃声子能量低,化学稳定性好,可以作为理想的稀土发光基质材料。另一方面,通过合适的热处理制度可以制备透明的氟氧化物微晶玻璃,使稀土离子可以处于低声子能量的微晶中,得到与在晶体中相似的发光性能。本文在回顾稀土离子发光机理的理论研究和稀土掺杂玻璃及微晶玻璃的发展应用和研究现状的基础上,采用高温熔融-退火法制备了稀土离子掺杂的氟氧化物锗硅酸盐玻璃,通过热处理,获得了氟氧化物透明微晶玻璃,利用吸收-透射光谱、荧光光谱、拉曼光谱、CIE色度坐标计算、红外光谱、差热分析、X射线衍射以及透射电子显微镜等手段研究了玻璃基质和稀土离子掺杂浓度等因素对玻璃结构和发光性能的影响以及热处理时间、热处理温度对稀土掺杂透明微晶玻璃结构和发光性能的影响。主要得到了以下结果：研究了玻璃组分对玻璃发光性能的影响。结果表明：Al/Ca比和Al/Si比均为1.00时,玻璃发光强度增强。原因是Al/Ca比和Al/Si比为1.00时,Yb3+对Er3+有最佳的能量传递,此时能量损失最低,稀土掺杂玻璃具有最高的量子效率和发光强度。制备了玻Er3+-Tm3+以及Dy3+-Tm3+共掺杂的氟氧化物玻璃,通过调整稀土离子含量,可以得到强的红、绿、蓝三色发光,随Tm3+离子含量的增加,蓝光发射增强。当Tm203和Dy203掺杂含量均为0.5mol%时,得到的玻璃样品具有优良的白光发射性能。通过对Yb3+-Er3+共掺的氟化物锗硅酸盐玻璃热处理得到了透明微晶玻璃,并研究了热处理时间和热处理温度对玻璃结构和稀土离子发光性能的影响。结果表明,玻璃中生成了3nm到22nm的氟化钙纳米晶体,对玻璃上转换荧光光谱的测试表明,当在660℃下热处理时间由2h增加到6h后,微晶玻璃的发光强度显著增强,继续增加热处理时间到8h,发光强度有所降低。对于660℃温度下热处理6h的微晶玻璃研究发现,玻璃中析出了纯的氟化钙纳米晶体,。这也说明热处理后发光中心可以处于低声子中,从而改善了发光中心的发光效率,同时Yb3+敏化作用得到增强,使发光强度明显增强。