川芎为伞形科藁本属川芎Ligusticum wallichii Hort.的干燥根茎,具有活血行气,祛风止痛的功效,其发挥药效的物质基础主要是川芎的挥发油部位。川芎产地较多,药材质量混杂。川芎挥发油中主要是内酯类化合物,这类化合物化学性质不稳定,在川芎挥发油的提取、分离、贮存等过程中容易发生变化,从而使川芎挥发油的质量发生改变。目前,药典中尚无川芎挥发油的质量标准,导致以川芎挥发油为中间体的中药制剂质量良莠不齐,严重影响川芎挥发油在中医临床及制药领域的应用。因此,迫切需要研究川芎挥发油标准提取物,制定严格的质量标准。基于此,本文所做工作如下:1.优选川芎挥发油标准提取物的最佳提取工艺:采用水蒸气蒸馏法提取,以挥发油得量及其主要成分藁本内酯的相对提取率为评价指标,通过正交试验考察提取条件,优选提取工艺。结果表明,川芎挥发油对照提取物的最佳制备工艺为:药材加水6倍量,挥发油提取器中加1.5%药材量的乙酸乙酯,提取10小时,回收乙酸乙酯层,挥去溶剂。2.川芎挥发油标准提取物中主要成分的鉴定:采用中压柱层析系统快速分离川芎挥发油,以HPLC、NMR为主要鉴定手段,分离并鉴定了挥发油中含量较高的4种成分,分别为2-甲氧基-4-乙烯基苯酚、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯和丁烯基苯酞。3.川芎挥发油的稳定性考察:选择避光冷藏(4℃),室温避光(18～25℃)和室温不避光三种贮存条件,以川芎挥发油中的藁本内酯为指标,采用高效液相色谱法,测定不同时间段挥发油中藁本内酯的含量,计算藁本内酯在不同条件下的降解速率常数,并分析相同浓度下川芎挥发油中洋川芎内酯A、丁苯酞和丁烯基苯酞单位色谱峰面积变化,综合评价川芎挥发油的稳定性。结果:在避光冷藏、室温避光、室温不避光3种条件下挥发油中藁本内酯的降解速率常数分别为2.0×10-4 6.4×10-3、8.4×10-3;随着贮存时间的延长,丁苯酞和丁烯基苯酞的含量逐渐升高,藁本内酯和洋川芎内酯A的含量逐渐降低,且丁烯基苯酞含量升高幅度与藁本内酯含量降低幅度接近。稳定性研究表明川芎挥发油适宜在4℃以下避光保存。4.制定川芎挥发油标准提取物的质量标准:主要包括性状、鉴别、检查、含量测定等。其中,含量测定分为藁本内酯的含量测定和总内酯的含量测定,均以补骨脂素为内标物,采用高效液相色谱法进行测定,总内酯的含量测定采用“一测多评”方法,同时测定川芎挥发油中的洋川芎内酯A、丁苯酞、藁本内酯和丁烯基苯酞4中内酯类成分。