将纳米材料引入电极表面给电化学研究带来新的活力，并已成为化学生物传感领域的研究热点之一。根据碳纳米管（CNTs）和纳米硒在生物电催化反应中表现出的巨大潜能，研制了碳纳米管复合纳米硒修饰电极并探讨其在生物分子电化学研究中的应用，对发展新型电化学传感器和拓展纳米材料的应用具有重要的理论意义和实际应用价值。论文主要进行了以下三大方面的工作： （1） 进行文献调研，分别阐述了纳米硒和碳纳米管的结构及其优异的电化学性能，并就纳米材料在电分析化学中的应用情况进行了全面的综述，重点介绍了各种碳纳米管和纳米颗粒修饰电极在生物分析化学中的应用。 （2） 研究了碳纳米管复合纳米硒修饰电极的制备方法。以SDS为分散剂，先用Vc还原法制得高度分散的纳米硒溶胶，再将多壁碳纳米管于溶胶中超声振荡，得到碳纳米管／纳米硒复合物，通过FIR、TEM、XRD等分析技术对其表面形貌和元素组成等进行表征；将上述复合物滴涂在预先处理的GC电极上，用循环伏安法考察了纳米硒／碳纳米管／玻碳（MWCNTs／Se／GC）电极的电化学特性，实验结果表明，在以Fe（CN）₆^4-为探针的电解液中，MWCNTs／Se／GC电极的有效电极面积约为裸GC电极的3倍，是MWCNTs／GC电极的0.6倍，表明该修饰电极具有高效的电子传递能力。 （3） 详细考察了生物分子硒代胱氨酸（SeCys）在MWCNTs／Se／GC电极上的电化学行为。实验表明，MWCNTs／Se／GC电极上MWCNTs精巧的电子结构和纳米Se微粒与SeCys分子间良好亲和力对SeCys电化学氧化还原产生了催化效应，因而SeCys在该修饰电极上能进行稳定、有效的直接电子转移，其循环伏安曲线上表现出一对良好的受吸附控制的氧化还原峰，探讨了pH值，扫描速度，各种干扰等对SeCys电化学信号的影响，式量电位与溶液pH的关系表明SeCys的直接电子转移数为2e+2H⁺过程。利用伏安法和计时电量法对其氧化还原过程进行研究，得出其的电子转移数均为2。推断SeCys的电化学反应机理为：除氧条件下SeCys的二硒键（Se-Se）在电极表面断裂，电还原生成硒代半胱氨酸（SeCysH）；SeCysH与电极上复合于碳纳米管上的纳米硒形成类似于二硒键的分子间作用力，使SeCysH保持相对的稳定性，