盐生肉苁蓉有效成分研究及其质量标准建立

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目的:对盐生肉苁蓉药材中肉苁蓉苷A对照品进行研究,并确定其纯度;建立盐生肉苁蓉药材质量标准;探讨盐生肉苁蓉中含量较高的三种苯乙醇苷(松果菊苷、肉苁蓉苷A、毛蕊花糖苷)体外抗氧化活性。方法:1.建立肉苁蓉苷A的制备工艺;采用紫外(UV)、红外(IR)、高效液相-质谱联用(HPLC-MS)及核磁共振(NMR)技术对其进行结构鉴定;采用物理常数、薄层色谱(TLC)及高效液相色谱(HPLC)检测其纯度;采用高效液相色谱面积归一化法测定纯度含量。2.依据《中国药典》2010版,检测11批次盐生肉苁蓉药材的性状、鉴别、检查及浸出物;以松果菊苷、肉苁蓉苷A、毛蕊花糖苷为对照品,建立高效液相含量测定方法。3.采用紫外分光光度技术,研究松果菊苷、肉苁蓉苷A、毛蕊花糖苷的还原能力以及清除DPPH·、·OH、·O2-三种自由基的能力。结果:1.建立了从盐生肉苁蓉药材水饱和正丁醇萃取部位获得肉苁蓉苷A的制备工艺,采用HPLC面积归一化法测定其纯度为95.5%。2.11批次盐生肉苁蓉药材的水分含量为6.48%10.06%;总灰分含量为7.03%11.53%;酸不溶性灰分含量为0.30%1.69%;浸出物含量为45.93%62.61%;重金属(Pb2+)含量≤5μg/g;砷盐含量≤1μg/g;HPLC测定药材中的松果菊苷含量为0.22%6.03%,肉苁蓉苷A的含量为0.09%1.55%,毛蕊花糖苷的含量为0.08%1.28%。3.三种苯乙醇苷对DPPH·、羟自由基(·OH)、超氧阴离子自由基(·O2-)的清除及其还原能力的强弱结果为:毛蕊花糖苷>松果菊苷>肉苁蓉苷A。结论:1.分离得到的肉苁蓉苷A对照品可为进一步控制肉苁蓉属药材的质量标准提供标准物质。2.根据药材质量评价的多项指标和2010版《中国药典》中已建立的肉苁蓉质量标准,建立了盐生肉苁蓉药材的质量标准,为评价盐生肉苁蓉药材的质量提供了重要依据。3.初步探讨了盐生肉苁蓉中含量较高的三种苯乙醇苷体外抗氧化活性的能力,为进一步研究盐生肉苁蓉苯乙醇苷抗氧化作用奠定了基础。
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