色谱柱是色谱分离系统的心脏,在分离过程中起着关键作用。一个理想的色谱固定相应具有良好的化学稳定性、选择性和分离效率。整体柱作为新一代固定相,具有通透性好、传质速度快等特点,可实现快速、高效、高通量分离,近年来已引起人们的广泛关注。然而,随着整体柱不断发展,研究者仍在寻找新型的柱子,来拓宽整体柱的应用。作为一种新型无铜点击化学反应,巯基-烯点击化学反应在整体材料的制备方面具有广阔的发展空间。由于该反应定向性强、简单高效,可供选择的含双键或巯基的单体范围较广,使整体材料的制备更加多样化。在整体柱的制备中,多样化功能基团的引入是非常重要的,因而,巯基-烯点击化学为制备具有不同所需官能团的整体柱开辟了一条有效的途径。目前,已经出现了用巯基-烯点击化学制备整体柱的相关报道,但大多采用两步法或者多步法制备,这使得整体柱的制备过程较为繁琐、耗时。然而,采用一锅法制备整体柱是省时的、简单的,因此,本文基于巯基-烯点击化学法制备了三种毛细管有机聚合整体柱,研究其色谱性能及探讨可能的保留机理。1.实验以烯丙基-β-环糊精为单体,季戊四醇四巯基乙酸酯(PETMP)为交联剂,基于疏基-烯点击化学一锅法制备一种新型的手性整体柱。通过调节单体与交联剂的比例、致孔剂用量以及反应温度,制备形貌均匀、通透性好的整体材料。选用7种药物对映体,在毛细管液相色谱(cLC)模式下,对所制备的β-CD手性整体柱的色谱性能进行评价,所选择的药物对映体在13min内达到基线分离。与先前报道的两步法相比,采用一锅法制备β-CD手性整体柱具有简单的、省时的优点。实验结果表明,巯基-烯点击化学为制备β-CD手性整体柱提供了一种简单的、可靠的方法。2.实验以1-乙烯基-3-十八烷基咪唑溴酸盐、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为共聚单体,季戊四醇四巯基乙酸酯(PETMP)为交联剂,利用巯基-烯点击化学一锅法制备一种新型的咪唑基聚合物整体柱。通过调节单体与交联剂的比列、致孔剂用量,制备形貌均匀、通透性好、高柱效的咪唑基聚合物整体柱。选用烷基苯、乙苯和苯乙烯、多环芳烃、苯胺类、苯酚类、芳香酸类物质为分析测试物,在cLC模式下,对所制备的咪唑基聚合物整体柱的色谱性能进行评价。研究表明,该聚合物整体柱具有反相作用、π-π作用、离子交换作用多重色谱作用机制。硫脲和苯在该整体柱上的最低塔板高度分别为11.42 μm和13.26 μm。实验结果表明,巯基-烯点击化学为制备咪唑基聚合物整体柱提供了一种可靠的、快速的方法。3.实验以烯丙基-β-环糊精(allyl-β-CD)为单体,1,4-苯二硫醇为交联剂,基于巯基-烯点击化学一锅法制备一种多功能的β-CD整体柱。通过优化单体与交联剂的比列、致孔剂用量以及点击聚合反应的温度,制备通透性好、高柱效的整体柱。用硫脲和芳香类物质评价整体柱的柱效,最高柱效达到63200 plates/m。选用芳香类物质、塑料成分、手性药物为分析测试物,在cLC模式下,对所制备的多功能的β-CD整体柱的色谱性能进行评价并探讨了其可能的色谱保留机制。研究结果表明,β-CD整体柱具有反相作用、手性拆分、主-客体包含多重色谱作用机制。实验表明,巯基-烯点击化学在制备β-CD整体柱制备方面具有很大的潜力。