在材料化学与纳米技术领域，对纳米晶体的形貌，尺寸进行可控合成一直是重要的前沿课题。分级纳米结构(即由纳米棒、纳米片、纳米线等单元砌块有序组装构成的复杂结构)，作为一类具有特定形貌和高度微结构有序性的纳米结构，其设计制备问题是最近几年的研究热点。其原因在于这种结构结合了微尺度和纳米单元的优点，不仅具有比表面积大，分散性好等特点，同时还可能具有纳米结构单元组合产生的协同效应和耦合效应等。在许多应用领域，和单纯纳米结构组分相比，往往表现出来增强的物理化学性能。近十年，涌现了大量基于软、硬模板法合成无机微/纳米分级结构材料的有意义的研究成果和新的合成机制。这些研究进展都极大地促进了微/纳米分级结构材料的基础研究及实际应用。　　 本课题围绕应用广泛的半导体氧(硫)化物材料体系，针对其分级结构合成领域存在的问题与挑战，基于液相自组装策略，借助晶体结构与生长行为的外在控制机制，探索若干体系分级纳米结构的新合成路线。　　 发展了微波辅助溶剂热反应结合煅烧工艺，成功地合成了NiO纳米晶多级构筑的片层状多孔纳米花。首先，通过微波辅助溶剂热方法合成出由α-Ni(OH)2纳米片组装而成的α-Ni(OH)2花状结构。然后，以合成的α-Ni(OH)2花状分级结构为模板前驱体，在一定温度下空气气氛退火，得到形貌保留的NiO多孔纳米花。整个过程无需任何软硬模板或沉淀控制剂，简单快捷。研究表明微波加热方式和溶剂组分对产物的尺寸和形貌具有重要影响。合成的NiO产物具有比表面积大和孔径分布窄的微结构特点。电化学性能测试反映出这种结构具有优异的超电容性能(277 F/g)和良好的循环稳定性。　　 发展了一种简单的EG-H2O溶剂热法，制备出具有不同形貌(纳米花和空心球)和尺寸的良好结晶的γ-MnS分级纳米结构。在此方法中，加入反应体系中的去离子水对于产物形貌产生了极其重要的影响，其存在尤其促进了纳米晶的择优取向生长。相应的，分别在有去离子水和无去离子水存在的条件下制备出单晶纳米棒构筑纳米花和空心纳米球。对于γ-MnS纳米花的形成，基于TEM观察结果，提出了定向聚集结合熟化的协同生长机制。其中，去离子水的动力学诱导起到了关键作用。此外，增加去离子水的量可以提高产物的结晶度以及增大产物的颗粒尺寸。增大到一定量时，发生γ相向α相的相转变。所制备的γ-MnS分级纳米结构的室温PL发射光谱表明，γ-MnS单晶纳米棒构筑的纳米花相比空心球具有更强的荧光发射特性。　　 发展了一种无模板一步法制备高质量分级结构TiO2空心纳米球。工艺采用Ti(SO4)2为钛源，在乙醇.水溶剂体系中进行溶剂热处理，通过简单调整添加剂PVP和尿素的加入量，能够制备出100%形貌产率，尺寸均一(500 nm)，并且由双金字塔棒状纳米晶(暴露{010}高能面)构筑的TiO2空心纳米球(TiO2-HNS)。过程简单，环境友好。通过XRD、SEM、TEM、N2吸附-脱附曲线、UV-Vis光谱对产物进行了表征，所合成的材料具有比表面积大(82.2 m2/g-1)、分散特性佳、光散射性能优异的特点。研究了所制备的TiO2空心球的光伏性能，光电转换效率可达5.25%，相比P25纳米晶电极电池(4.07%)提高近30%。