除草剂环酯草醚的合成及其水分散粒剂的研究

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环酯草醚属于嘧啶水杨酸类化合物,由瑞士先正达作物保护公司生产,属高效、低毒、低残留环保型农药,有良好应用前景的除草剂,目前,环酯草醚主要剂型为25%悬浮剂;文章主要对环酯草醚的重要中间体7-氨基3-甲基苯酞的合成路线、各部反应条件的筛选及环酯草醚水分散粒剂进行研究。通过总结已有文献,确定重要中间体7-氨基-3-甲基苯酞的一条新的合成路线,以3-硝基邻苯二甲酸、乙酸酐和丙二酸二乙酯为原料,经脱水缩合、Knoevenagel反应、水解脱羧及硼氢化钠还原、Pd/C催化加氢五步反应合成7-氨基-3-甲基苯酞;通过实验将路线打通,并考察各步反应溶剂、反应温度、反应时间和原料摩尔比等因素对反应收率的影响;在最佳反应条件下,制的产品7-氨基-3-甲基苯酞的质量分数为98.4%,反应总收率为49.8%;其物质结构经红外IR和氢谱核磁1H NMR分析确证。另外,对25%环酯草醚WDG进行了试探性研究,通过对填料、润湿剂、分散剂、崩解剂、粘结剂等助剂的进行单因素实验、配方优化实验筛选最终确定25%环酯草醚WDG的最佳配方为:环酯草醚的有效成分25%,润湿剂LH-YLLS 2.5%,分散剂LH-EQLL 3.0%,崩解剂(海藻酸钠)2.5%,粘结剂(LH-120)2.0%,乳化剂(LH-11)3.0%,填料(膨润土)补至100%。
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