二硫化钼（Mo S2）因成本低、比表面积高等诸多优点常被用作助催化剂。它可与半导体材料如Cd S等复合,用于太阳能光解水制氢,促进太阳能的利用和清洁能源的提供。然而,半导体相Mo S2存在活性位点少、电子迁移率低等缺点,构筑Mo S2多孔结构是一种可行的改性方式。本文借助多种硅模板调控合成得到不同孔结构的Mo S2,随后将其与Cd S复合,通过可见光催化析氢反应来评估其催化活性,探讨具有高效助催化性能的Mo S2的结构与形成。论文的主要内容有:（1）以纳米硅球和冰晶为模板,成功构筑出互连的多级孔结构Mo S2,将其与Cd S以物理混合的方式复合,通过光催化析氢反应来评估Mo S2的助催化性能。探究了前体的干燥方式、前驱液的溶剂量、硅模板及其粒径对Mo S2/Cd S复合催化剂析氢性能的影响。Mo S2以粒径为350 nm的二氧化硅微球为模板,10 m L水提供的冰晶模板的作用下,得到的产物助催化活性最好。可见光作用下Mo S2/Cd S催化水析氢的平均速率可达50.34mmol·g-1·h-1,明显优于无孔Mo S2的助催化作用,光催化活性的提升归因于硅球模板与冰晶模板的协同作用。（2）以介孔和大孔材料KIT-6、MCM-41、350 nm Si O2为模板,通过纳米铸造法原位合成了不同孔结构的Mo S2。XRD、BET等表征结果证实Mo S2-K成功复刻了KIT-6模板的有序介孔结构,而因MCM-41模板孔径小,钼盐前体浸入效果不理想,故Mo S2-M的介孔结构有序性弱,比表面积较小,Mo S2-S中Si O2模板的大孔结构坍塌严重。将所得孔结构Mo S2与Cd S复合,并对Mo/Cd复合比进行调控,比较分析Mo S2/Cd S在可见光催化水分解反应中的析氢活性。结果表明,多孔Mo S2与Cd S的最佳金属摩尔比均为2:8,催化析氢活性顺序为20%MSC-M＞20%MSC-S＞20%MSC-K。多孔结构能够显著提升催化剂对光的捕获能力,20%MSC-M的析氢速率可达63.35 mmol·g-1·h-1,是无模板20%MC的1.88倍。DRS、TEM、XPS等表征结果证明20%MSC-M的高活性归因于较薄的片层结构、无序度及丰富的缺陷。