热压烧结制备YAG透明陶瓷及其阻抗谱分析研究

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钇铝石榴石(Y3Al5O12,YAG)透明陶瓷物理化学性质稳定,具有优异的光学性能,被广泛用作激光基质材料、红外窗口材料等。在常见的透明陶瓷烧结方法中,热压烧结(HP)能显著提高陶瓷的致密度,烧结工艺简单。本课题以YAG作为研究对象,以共沉淀法合成的YAG粉体为原料,结合热压烧结工艺,成功制备出了YAG透明陶瓷,并将阻抗谱分析应用于YAG陶瓷性能的研究中。研究内容具体如下:通过氨水共沉淀法合成了YAG粉体。探讨了反应体系的pH值对YAG粉体性能的影响,当pH值为7.58时,可以在900℃合成出单一的YAG相,前驱体的组成可以表示为Al(OH)3?0.3[Y2(OH)5(NO3)?3H 2O],晶核生长充分。通过添加硫酸铵作为分散剂,改善了粉体的分散性。通过改进沉淀物的冲洗方式,减少了前驱体的硬团聚现象。当煅烧温度为1000℃时,粉体粒径约为100nm,分布均匀、呈类球状。研究了热压烧结的烧结气氛(真空及氮气)、烧结温度、升温速度、保温时间和加压方式对YAG陶瓷的光学性能及微观结构的影响。当采用真空热压烧结时,在烧结温度为1450℃、升温速度为10℃/min并保温1h的烧结工艺下,通过一步加压50MPa的方式成功制备出了具有较好光学性能的YAG透明陶瓷,样品在400nm、1100nm和2500nm处的直线透过率分别为58%、68%和75%,样品晶粒大小均匀,晶界及晶粒内部均无气孔。研究了真空及氮气气氛对YAG陶瓷阻抗谱的影响。阻抗谱分析结果显示,真空热压烧结的样品晶粒及晶界电阻均小于氮气热压烧结的样品。真空有利于气孔的排除以及氧离子空位的产生,有助于YAG陶瓷的致密烧结。真空相比于氮气,更有利于YAG透明陶瓷的制备。研究了烧结助剂LiF对YAG陶瓷光学性能、微观结构及阻抗谱的影响。研究结果显示,LiF以液相烧结的方式促进晶粒的生长,有助于提高陶瓷的致密度,同时可以和样品中的碳结合形成(CF)n,去除“碳污染”。LiF的最佳添加量为1.0wt%,过量的LiF会导致样品的光学性能下降。阻抗谱分析显示,LiF会增大样品的晶界、晶粒电阻,这进一步证明了LiF可以净化样品的晶界,有助于去除样品内部的“碳污染”,从而提高YAG陶瓷的光学性能。
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