【摘 要】
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聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）作为一种最为常见的高聚物,具备优异的力学性能、可纺性、耐磨损性等,目前已被大规模应用于聚酯纤维（涤纶）制造业等相关领域。传统合成聚酯的方法主要包括酯交换法（DMT法）和直接酯化法（PTA法）,但都存在着反应温度高、时间长、能耗大的缺点,且在反应后期随着体系粘度的增大,即使采取有机溶剂稀释反应体系并减压,也难以控制,并不利于聚酯纤维行业的可持续性发展;同时,锑系催化剂作
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聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）作为一种最为常见的高聚物,具备优异的力学性能、可纺性、耐磨损性等,目前已被大规模应用于聚酯纤维（涤纶）制造业等相关领域。传统合成聚酯的方法主要包括酯交换法（DMT法）和直接酯化法（PTA法）,但都存在着反应温度高、时间长、能耗大的缺点,且在反应后期随着体系粘度的增大,即使采取有机溶剂稀释反应体系并减压,也难以控制,并不利于聚酯纤维行业的可持续性发展;同时,锑系催化剂作为聚酯合成过程中常用的催化剂,锑的析出会导致废水中重金属锑含量超标。针对上述问题,本论文首先以活化的坡缕石为载体,研究制备新型PET缩聚用锑系复合催化剂（Sb/HATP、Ti/Sb/HATP）,并对其制备工艺进行优化,以期制备出具有催化活性高、热稳定性好、分散性优等特点的高效锑系复合催化剂;然后选用离子液体代替传统有机溶剂来稀释反应体系,设计出对硝基苄基咪唑离子液体（[p-NBMIM][X]）;进一步分析了以所制得的锑系催化剂和[p-NBMIM][X]为协同体系,合成PET的可行性;最后在温和条件下,进行协同合成PET的研究。主要内容如下:（1）锑系复合催化剂Sb/HATP的制备及其性能研究为提高聚酯催化剂中锑的利用率,解决锑易析出问题,本章首先以Sb C13为原料,以聚乙二醇（PEG）为表面活化剂制得nano-Sb2O3;然后,选用活化后的坡缕石（HATP）为载体,通过改变投料比制备出不同的锑系复合聚酯催化剂（Sb/HATP）。利用SEM、XRD、TGA和DSC进行表征,并采用“FWO法”和“等转化率法”探讨了Sb/HATP的催化性能。研究结果表明,经活化处理后,成团堆积的ATP晶束呈分散状态,使得nano-Sb2O3均匀紧密地负载在HATP上;Sb/HATP热稳定性显著提高,耐受温度可达612℃;Sb/HATP中以催化剂H（投料比为16:1）的催化活性最高,其平均表观活化能为68.76 k J/mol。（2）高效锑系复合催化剂Ti/Sb/HATP的制备及其性能研究为提高活性组分与载体之间的作用,进一步加强锑系催化剂的催化活性和热稳定性,本研究采用聚乙二醇（PEG）和异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯（NDZ）的混合溶液为助剂,对nano-Sb2O3进行接枝改性,并以HATP为载体优化制备出高效锑系复合催化剂（Ti/Sb/HATP）。研究结果表明,通过将NDZ接枝于nano-Sb2O3表面,可以使Ti/Sb/HATP保持较优的分散状态;Ti/Sb/HATP比表面积可达156.8013 m~2/g,比Sb2O3增加了约26倍;Ti/Sb/HATP热稳定性高,其耐热分解温度可达600℃;Ti/Sb/HATP的催化活性显著提高,其平均表观活化能可降至42.84 k J/mol。另外,Ti/Sb/HATP最佳制备工艺是NDZ/Sb用量为4.0 g、NDZ添加量为1.00 m L、吸附时间为1 h、吸附温度为55℃。（3）锑系催化剂协同对硝基苄基咪唑离子液体合成PET的研究为解决传统有机溶剂热稳定性差、易挥发及聚酯合成难的问题,本研究提出一种在温和条件下使用锑系催化剂（Sb/HATP、Ti/Sb/HATP）协同离子液体高效合成PET的方法。本章首先制备出对硝基苄基咪唑离子液体（[p-NBMIM][X]）,并采用FTIR、SEM对其进行表征;然后通过TGA系统分析锑系催化剂（nano-Sb2O3、Sb/HATP、Ti/Sb/HATP）协同[p-NBMIM][X]合成PET的可行性;最后在缩聚温度为210℃,反应时间为2.5 h的条件下进行PET合成实验,通过GPC、DSC对PET试样进行表征分析。研究结果表明,选用[p-NBMIM][Tf2N]与Ti/Sb/HATP为协同催化体系,在温和条件下高效合成PET最具有可行性;其中PET1重均相对分子质量Mw为14868 g/mol;PET2的Mw可达35143 g/mol,即满足聚合物PET分子量的要求,又符合常规PET的热性能。
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