酞菁氯化铟的合成及其在光敏电阻中的应用研究

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本文采用共沸去水法制备无水三氯化铟。使用溶剂法以无水三氯化铟与酞菁素为原料反应合成了酞菁氯化铟,确定了最佳合成工艺条件:使用邻二氯苯为溶剂,酞菁素与三氯化铟的摩尔比为3.5:1,在氮气保护下维持温度180℃反应5h,收率42.9%。使用固相法以尿素、邻苯二甲酸酐和四水合三氯化铟为原料反应合成了酞菁氯化铟,确定了最佳合成工艺条件:尿素、邻苯二甲酸酐和四水合三氯化铟的摩尔比为14:4.5:1,以乙酸钠为催化剂,在130℃保温0.5h后,维持温度220℃反应4h,收率71.2%。采用红外吸收光谱分析了产物的结构。测得产物在浓硫酸中的紫外-可见-近红外光谱分别在228nm、433nm、836nm附近有强吸收峰。X-射线衍射分析表明合成粗品酞菁氯化铟的晶型为α型。红外吸收光谱表明经过88%硫酸提纯后的酞菁氯化铟没有铟离子的脱落。在水-邻二氯苯(V:V邻二氯苯=4:1)中对提纯后产品进行溶剂处理,X-射线衍射谱图分析表明溶剂处理后的酞菁氯化铟的的晶型为β型。使用溶液浸渍法在氧化锡铟(ITO)玻璃表面制备了酞菁氯化铟光敏电阻薄膜,大大简化了光敏电阻的成膜操作。对光敏电阻薄膜的制备工艺进行了研究,讨论了对电极材料、浸渍液的成分、超声波震荡时间、浸渍次数、电荷传输层及复合材料对厚度和灵敏度的影响。对制得的酞菁氯化铟光敏电阻薄膜进行了表征,原子力显微镜分析测得薄膜的表面粗糙度为2.492nm,环境扫描电子显微镜分析测得薄膜的颗粒粒径在10300nm之间,与传统方法的数据相当。制得的酞菁氯化铟光敏电阻的积分比灵敏度最高达到67.3μA·(lx·V)-1,电阻灵敏度最高达到9.47×108,比其他方法制得的无机光敏电阻和有机光敏电阻高1000倍左右。
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