多面体低聚硅倍半氧烷（Polyhedral Oligomeric Silsesquioxane,POSS）是一种具有笼形结构的有机-无机杂化分子,其由Si-O-Si键连接而成的笼形内核和侧链上的有机基团外壳组成。POSS为纳米尺度分子,相较于传统的无机纳米填料如蒙脱土（MMT）,Si O₂等,其与聚合物具有良好的相容性,可在分子水平上实现与聚合物的融合状态,从而提高聚合物的热稳定性、力学性能、阻燃防火性、抗热氧化性、抗老化等性能。因此POSS在聚合物复合材料领域具有诱人的发展前景,研究不同结构和功能的POSS具有十分重要的意义。本文的研究重点是合成了一系列具有笼状结构的三羟基硅倍半氧烷（T₇-POSS）:pentyl-T₇、ibutyl-T₇、ioctyl-T₇和phenyl-T₇,研究了反应条件对产物结构和产率的影响。同时利用上述合成的T₇-POSS制备了一系列具有完整笼状结构的单官能化T₈-POSS。本文主要的研究内容如下:（1）合成一系列具有笼状结构的三羟基笼状硅倍半氧烷（T₇-POSS）。以环戊基三氯硅烷为原料,丙酮为溶剂通过水解缩合法制备了三羟基七环戊基POSS（pentyl-T₇）;以异丁基三乙氧基硅烷、异辛基三乙氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷为原料,单水氢氧化锂为催化剂,丙酮和甲醇或异丙醇为混合溶剂体系通过三步反应法（水解,缩合,中和）以较高产率分别制备了三羟基七异丁基POSS（ibutyl-T₇）、三羟基七异辛基POSS（ioctyl-T₇）和三羟基七苯基POSS（phenyl-T₇）,通过FTIR、¹H NMR、¹³C NMR、²⁹Si NMR和MALDI-TOF MS等测试方法对产物的结构做了表征。结果表明得到的T₇-POSS结构单一规整,纯度较高。研究了反应条件（溶剂种类、碱用量、水用量、反应温度）对产物的结构和产率的影响,得到了最优合成条件:异丁基反应体系使用丙酮和甲醇混合溶剂;异辛基反应体系使用丙酮和异丙醇混合溶剂;苯基反应体系使用丙酮和甲醇或异丙醇混合溶剂都可以;反应原料的摩尔比RSi（OEt）₃:Li OH?H₂O:H₂O为1.00:0.46:1.30,反应温度为65℃。（2）制备了一系列具有完整笼状结构的单官能化T₈-POSS。以三羟基七异丁基POSS、三羟基七异辛基POSS和三羟基七苯基POSS为原料,四乙基氢氧化铵为催化剂,利用顶角盖帽法实现了烷氧基硅烷（氨丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和巯丙基三甲氧基硅烷）与T₇-POSS（三羟基七异丁基POSS,三羟基七异辛基POSS和三羟基七苯基POSS）的盖帽反应,得到了单氨丙基七异丁基T₈-POSS,单氨丙基七异辛基T₈-POSS,单氨丙基七苯基T₈-POSS,单甲基丙烯酰氧基丙基七异丁基T₈-POSS,单甲基丙烯酰氧基丙基七异辛基T₈-POSS,单巯丙基七异丁基T₈-POSS,单巯丙基七异辛基T₈-POSS共7种单官能化T₈-POSS。采用FTIR、¹H NMR、¹³C NMR、²⁹Si NMR和MALDI-TOF MS等测试方法对产物的结构做了表征,测试结果表明产物结构规整,纯度较高。（3）采用TGA研究了3种T₇-POSS和7种单官能化T₈-POSS在氮气和空气气氛下的热稳定性。研究表明这些POSS化合物具有良好的热稳定性,带有苯基基团和长碳链烷基基团的T₇-POSS和T₈-POSS的热稳定性相对更高,苯基T₇-POSS和单氨丙基七苯基T₈-POSS在氮气气氛下失重为5%时的温度分别为513℃和419℃;尤其是发现了所合成的T₇-POSS和T₈-POSS在氮气和空气气氛中的热分解残余物有很大的差异,表明在两种气氛下,有不同的热分解成炭机理。