本文运用多种固体核磁技术，尤其是多共振技术，以及探针分子吸附方法分别研究了几种不同的微孔、介孔分子筛的铝物种和酸性。 在MCM-22分子筛中，本文利用TRAPDOR方法研究了“NMR不可观测铝”和羟基之间的偶极相互作用，并且计算出了不同铝物种的四极耦合常数以及二阶四极位移，证实所有这些铝物种(包括Bronsted，Lewis酸性位上的铝以及非骨架铝)均为“NMR不可观测铝”的来源。 本文提出了一种新的脉冲方法： TRAPDOR-CP。它能有效地建立三个不同的核之间的关联，克服了弱核之间偶极相关难以探测的困难，实现了用间接的方法探测弱核之间的关联。将这种方法应用于MCM-22分子筛中29Si谱的研究，首次明确地区分出来自Si[1OH,3Si]和Si[1A1，3Si]结构单元的硅信号。 在一步合成的Al-MCM-41的介孔分子筛酸性研究中，本文运用多种双共振实验和三甲基磷(TMP)吸附，证实了MCM-41中有类似于沸石分子筛的Bronsted酸性位即桥式羟基的存在，并测量了这种桥式羟基的酸性强度。通过1H/27Al TRAPDOR方法结合变温实验，首次观测到了MCM-41中桥式羟基的1H NMR信号，得到了它的化学位移(3.5ppm)。通过定量研究，我发现桥式羟基的浓度比硅羟基的低两个数量级，因而找到了过去认为在Al-MCM-41中Bronsted酸是“NMR不可观测”的原因。在后负载铝的介孔MCM-48分子筛的研究中，证实了后处理方法可以成功地将铝负载到骨架上，并且将Bronsted酸引入到分子筛中。不同于微孔分子筛的是，MCM-48中的Bronsted峻在脱水条件下并不以桥式羟基而是以与铝接近的端(硅)羟基的形式存在。分别探测到了这种端羟基与硅和铝的偶极相互作用，证实了这种结构模型。