单斜钒酸铋是重要光催化材料,拥有合适禁带宽度、制备方法简单、合成原材料廉价。然而光照产生的电子空穴迁移速率低、且易于复合,这两个缺点限制其光催化实际应用。本文通过加入硝酸钬、硝酸铕原位生长钒酸钬/钒酸铋、钒酸铕/钒酸铋异质结,以及低温合成g-C3N4/钒酸铋异质结,通过光生电荷分离抑制其复合,因而提高钒酸铋光催化活性。（1）采用水热法,双相钒酸铋和钒酸钬异质结被原位生长并通过X射线衍射、透射电镜、拉曼、扫描电镜、能量色散光谱以及X射线光电子能谱进一步表征。基于莫特肖特基曲线和漫反射光谱分析,这两种材料都是n型半导体且接触构成交错能带。250瓦汞灯照射90分钟后,最优异质结的罗丹明B光降解效率为90.7%,远远高于纯相钒酸铋54%和钒酸钬的34.5%。根据光致发光、光电流响应、第一性原理计算,光降解增强主要来源于界面处的氧-氧键连接产生的快速光电荷分离。通过中间产物鉴别,给出罗丹明B具体的分解机理。（2）通过相同方法合成不同铕含量钒酸铋和钒酸铕异质结样品。在上述光源照射下,所有异质结样品的甲基橙光反应速率快于两种纯相。其降解速率最快样品的铕离子浓度为10at%,90分钟后的速率为40%,远高于钒酸铋的（5.8%）和钒酸铕的（8.4%）。样品形貌从规则棒状、球状变为最终的无规则颗粒。由元素价态、功能团和晶格条纹分析,钒酸铕和钒酸铋形成双相异质结加快光生载流子分离,从而提高光降解效率。此外异质结样品拥有最小光电流和最小阻抗,进一步证实该结论。（3）利用低温煅烧法直接合成钒酸铋和石墨相氮化碳（g-C3N4）复合光催化剂。光催化降解罗丹明B发现,复合比例、煅烧温度和时间极大影响光催化效率。g-C3N4和钒酸铋质量比为7:3在450摄氏度和4小时煅烧合成的样品的效率高达96.65%。基于实验表征,光催化剂高活性主要归因于异质结加快光生电荷分离。