【摘 要】
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对材料原子结构的精确表征与定量分析尤其是原位表征与分析是针对定性能实现材料精准构筑的基础。在原子尺度上理解材料的动态行为、微观机制及构效关系,能极大地推进人们对物质、规律的探索和认知,改进材料设计,优化材料性能。本文以过渡金属及其化合物的纳米晶这一典型纳米结构为对象,利用环境气氛球差电镜等手段,定量的、原位的分析了界面以及环境气氛诱导的纳米晶的生长及结构演化的过程。研究工作分为以下三个部分:1、本
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对材料原子结构的精确表征与定量分析尤其是原位表征与分析是针对定性能实现材料精准构筑的基础。在原子尺度上理解材料的动态行为、微观机制及构效关系,能极大地推进人们对物质、规律的探索和认知,改进材料设计,优化材料性能。本文以过渡金属及其化合物的纳米晶这一典型纳米结构为对象,利用环境气氛球差电镜等手段,定量的、原位的分析了界面以及环境气氛诱导的纳米晶的生长及结构演化的过程。研究工作分为以下三个部分:1、本论文设计合成了 Pt纳米晶-MoS2异质结构,利用原子分辨电子显微学表征和定量电子显微分析研究了 Pt纳米晶-MoS2异质结构界面引起的Pt纳米晶的晶格弛豫。结果表明Pt纳米晶-MoS2异质结构界面会在Pt纳米晶中引起3-4%的张应变。界面导致的应变还存在各向异性。Pt纳米晶中x方向的线应变主要受到异质结构界面的调控因此呈现出与Pt纳米晶与MoS2的半共格界面的周期相同的周期性分布。其余的应变分量（y方向线应变、切应变、旋转应变）则主要受到Pt纳米晶的表面结构的调控,因此趋向于集中在Pt纳米晶的表面,尤其是表面原子台阶处。对Pt纳米晶-MoS2异质结构的分析对于其他过渡金属-二维半导体异质结构体系同样具有参考价值,有助于更深入的理解过渡金属-二维半导体异质结构的界面相互作用,为过渡金属-二维半导体异质结构的精确制备提供理论基础。2、本论文以Pt纳米晶-MoS2异质结构中生长在MoS2侧面的Pt纳米晶为对象,利用原子分辨电子显微学表征和定量电子显微分析研究了生长位点和界面应变对Pt纳米晶特征尺寸的调控机制。分析表明MoS2侧面存在三种主要的Pt纳米晶生长位点,即Pit、Step、Terrace。在Pit位点,MoS2会限制Pt纳米晶的生长,并且Pt纳米晶在界面处的原子间距被拉伸至接近理论值的107%。同时,Pit位点也起到了稳定极小尺寸Pt纳米晶的作用。当Pt纳米晶生长在Step位点时,MoS2对Pt纳米晶的上述影响明显减弱,Pt纳米晶平均尺寸相对增大。在Terrace位点,Pt纳米晶的平均尺寸最大。同时,生长在Terrace位点的Pt纳米晶不会受到来自MoS2限制,因此大部分Pt纳米晶具有一致的晶体学取向关系,只有少量生长在Terrace位点的Pt纳米晶会具有另一种取向关系。这些结果表明生长位点的原子构型可以调控Pt纳米晶的界面应变和尺寸,为二维材料结构设计中的金属-二维材料半导体异质结构的精准构造和性能控制提供了重要的基础指导。3、在该部分工作中,本论文以α-MoC为对象,以逆水汽变换反应为探针反应,运用环境电镜、原位X射线衍射（X-ray diffraction,XRD）、同位素程序升温等多种研究手段表征了 α-MoC在催化逆水汽变换反应过程中的动态结构演化。分析结果表明,α-MoC体相的碳通过碳交换来到表相并最终转变成气体反应产物。另一方面,反应气氛作为碳源维持了 α-MoC的结构稳定性。这些结果揭示了一种整个催化剂体相参与的前所未有的催化循环过程,对后续关于催化剂的设计及催化剂体相作用的研究具有一定的启发作用。此外,本工作还建立了一种结合环境电镜和同位素程序升温技术研究催化材料体相结构和组分动态演化的新策略。
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