A型夹层结构Si3N4聚空心球陶瓷的制备及其性能研究

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Si3N4陶瓷由于其优异的力学性能、高温性能和良好的透波性能等优势,成为具有潜力的天线罩/窗材料之一。然而面向天线罩应用的夹层结构Si3N4陶瓷的制备工艺仍不成熟,本文以Si3N4聚空心球为原料,采用直接凝固注模成型(Direct coagulation casting,DCC)复合浸渗工艺和激光选区烧结(Selective laser sintering,SLS)技术制备A型夹层结构Si3N4陶瓷,并系统地研究了成形工艺参数对Si3N4聚空心球陶瓷的微观形貌、物相组成、孔隙率和力学性能等的影响规律,揭示无粘结剂下SLS制备Si3N4聚空心球陶瓷的机制。主要研究结果如下:(1)以化学共沉淀法制备的包覆Si3N4聚空心球为原料和造孔剂,采用DCC工艺制备多孔芯层结构。相转变随着液相从聚空心球表面向其内部扩散而逐步进行,最终得到孔隙率为54%、抗弯强度为110 MPa的双级孔Si3N4聚空心球陶瓷。随着浆料固相含量由50 wt%增大至65 wt%,球与球之间的镶嵌深度由0μm逐渐增大至8.16μm,断裂模式由沿球断裂转变为穿球断裂。(2)采用DCC复合浸渗工艺制备A型夹层结构Si3N4陶瓷。致密层与芯层具有优良的界面结合性能,负压浸渗可获得更高的致密层厚度和更好的力学性能。当浸渗浆料固相含量为30 vol%,负压浸渗时,随着浸渗时间由10 min增大至30min,致密层厚度由44.08μm逐渐增大至96.33μm,孔隙率为38~42%,抗弯强度为95~100 MPa。(3)为了提高Si3N4陶瓷设计和制造的自由度,采用SLS技术制备芯层Si3N4聚空心球陶瓷。在瞬态激光热源作用下,Si3N4聚空心球表面氧化生成竹节状非晶纤维簇和堆垛纳米球构成的“绒毛”结构,这些结构桥接Si3N4粉体表面,实现聚空心球之间的键合。9 W-50 mm/s成形的Si3N4聚空心球陶瓷素坯,经过1800°C烧结2 h,获得55%的孔隙率和18 MPa抗弯强度。通过控制SLS原料组分、成形工艺参数和结构设计,有望实现A型夹层结构Si3N4聚空心球陶瓷的近净成形,推动天线罩/窗材料的制备和应用。
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