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电化学生物传感器是指在固体电极表面固定敏感生物分子（如适配体和蛋白质）用于特异性识别目标物并将产生的生化信号转换为可测量的电信号的分析器件。电化学生物传感器具有理论完善、设计简单、操作便捷、成本低廉、便于携带等优点,被广泛应用于生化技术、食品工业、环境分析、生物医学及临床诊断等领域。随着纳米技术与材料科学的发展,纳米生物传感技术渐渐走进了公众的视野,许多的纳米材料被用于生物传感器的研究与设计。其中,碳纳米材料因其高导电性、大比表面积以及良好的生物相容性等优点经常被选作固体电极的修饰增敏剂,旨在实现生物识别元件更大负载的同时增强电化学信号,提升电化学检测灵敏度。本论文主要围绕碳纳米纤维及其复合材料的制备与表征,电化学适配体/蛋白质传感器的构建,重金属汞离子(Hg2+)、铅离子(Pb2+)以及三氯乙酸（TCA）、溴酸钾（KBrO3）、亚硝酸钠（NaNO2）等物质的高灵敏电化学检测几方面,开展了以下工作:1.采用静电纺丝法制备了聚丙烯腈纤维（PANF）,进一步通过高温碳化技术得到了碳纳米纤维（CNF）。利用水热合成法将铂纳米粒子（PtNPs）负载到CNF表面,得到了一种Pt@CNF纳米复合材料。通过扫描电镜对该复合材料进行表征,结果表明CNF呈良好的交织网状结构,PtNPs成功的固定在纤维表面。进一步采用电化学方法检测Pt@CNF的性能,结果表明其具有导电性能良好、比表面积大等优点。以碳离子液体电极（CILE）作为基底电极,将该复合材料用于CILE的界面修饰,并通过电化学沉积法形成一层金纳米粒子（AuNPs）,利用自组装法与Hg2+的特异性适配体探针（Aptamer）相结合,成功构筑了一种具有高灵敏度、宽检测范围、良好重现性与稳定性的电化学适配体传感器（Aptamer/Au/Pt@CNF/CILE）,并建立了一种快速有效检测Hg2+的分析方法。2.以CILE为基底电极,通过电化学还原法在基底电极表面形成一层还原氧化石墨烯（rGO）薄膜,进一步修饰羧基化多壁碳纳米管（COOH-MWCNT）制得具有优良导电性和大比表面积的修饰电极。采用电沉积法在修饰电极表面生成一层金纳米粒子,利用Au-S键作用力将适配体探针（Aptamer）自组装在修饰电极表面,并以硫代乙醇酸（TGA）消除非特异性吸附,制备了能够特异性识别Pb2+的电化学适配体传感器（Aptamer/Au/COOH-MWCNT/rGO/CILE）。通过Pb2+诱导适配体探针形成G-四链体构象便于电化学指示剂氯化血红素（Hemin）的嵌入,采用电化学方法检测Hemin的电信号,其电信号强弱与Pb2+浓度大小相关,从而实现对Pb2+的定量分析。将所构建的电化学适配体传感器用于Pb2+的高灵敏检测,得到的检测范围为1.0×10-13 mol/L至1.0×10-5mol/L,检测限为3.33×10-14 mol/L（3σ）。3.在上一章的基础上以Au/Pt@CNF/CILE修饰电极作为传感基底,利用Au-S键合力将捕获探针序列（CP）成功的组装在修饰电极表面,并以TGA作为多余结合位点的封闭剂,进一步结合适配体探针（AP）形成稳定的双链DNA结构,构建了一种用于特异性识别检测Pb2+的电化学适配体传感器（AP/CP/Au/Pt@CNF/CILE）。采用亚甲基蓝（MB）作为杂交指示剂嵌入DNA双链中,由于Pb2+能够诱导富含G碱基的DNA链形成变构G-四链体寡核苷酸,通过Pb2+成功破坏DNA双链结构形成了更稳定的G-四链体构象,使MB从双链DNA中释放出来,通过检测传感界面上MB与Pb2+结合前后的电信号变化情况达到定量检测Pb2+的目的。所制备的电化学适配体传感器具有更高的灵敏度,得到的检测范围为1.0×10-16 mol/L至1.0×10-11 mol/L,检测限为3.3×10-1717 mol/L（3σ）,该传感器还成功用于实际样品中Pb2+含量的分析,表现出良好的实际应用能力。4.将四氧化三钴纳米粒子（Co3O4NPs）掺杂在聚丙烯腈（PAN）中通过静电纺丝技术制备了前驱体（Co3O4-PANF）,利用高温碳化法得到四氧化三钴掺杂碳纳米纤维（Co3O4-CNF）复合材料。以CILE为传感基底电极,并以Co3O4-CNF为增敏材料修饰于传感界面上,进一步通过分层涂布法将血红蛋白（Hb）和Nafion固定于电极表面,构建了电化学血红蛋白传感器（Nafion/Hb/Co3O4-CNF/CILE）。采用SEM、Raman、XRD以及XPS等技术考察了Co3O4-CNF的外观形貌和结构特征,通过光谱分析法考察了Hb有无在修饰电极复合膜内发生结构变化。利用电化学方法探讨了缓冲液pH、扫描速率等因素的影响,求解了相关电化学参数,并考察了该传感器对TCA、KBrO3及NaNO2等目标底物的电催化还原能力,得到的线性范围分别为40.0～260.0 mmol/L、0.1～48.0mmol/L和1.0～12.0 mmol/L。该传感器表现出优良的稳定性与选择性,并成功用于实际样品的定量测定。