载Ag(Cu)凹凸棒石抗菌剂及其性能研究

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本文对以凹凸棒石为载体的银、铜抗菌剂的制备工艺及性能进行了试验研究。工艺试验研究结果表明:1、天然凹凸棒石(以下简称凹土)需通过提纯方可作为抗菌剂载体。研究形成的有效提纯方法:凹土以7:93土水比浸泡48h后高剪切分散3min,并以0.4gNaOH/100g土降粘,再离心分离。其中提高离心温度可使分离效率提高2~3倍,通常采用30~40℃的温度。实验室提纯收得率为33%~45%。2、硝酸湿法活化处理可使凹土的载Ag能力从0.17gAg/100g土提高到0.57gAg/100g土,同时大幅度提高凹土的白度。研究得到硝酸湿法活化法较佳工艺条件为:硝酸浓度0.8mol/l,活化温度98℃,活化时间80min。采用硝酸是为了避免在金属加载过程中产生银盐沉淀。3、影响载Ag的主要因素按影响程度大小为:硝酸银溶液浓度、反应温度、反应时间;影响载Cu的主要因素按影响程度大小为:反应温度、反应时间、硝酸铜溶液浓度。总结金属离子加载试验结果,其较佳合成工艺为:载银以凹土与0.03mol/l硝酸银1:20固液比在60℃水浴中处理5h为宜;载铜以凹土与0.05mol/l硝酸铜以固液比1:20在90℃水浴中处理6h为佳。性能研究显示:1、载银和银铜复合抗菌剂对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率均为100%,载铜抗菌剂对两者的抑菌率分别为82.2%,87.3%;载银抗菌剂的瞬时抑菌效果优于载铜抗菌剂,复合抗菌剂的瞬时抑菌性能好过纯载银抗菌剂。2、载银、载铜抗菌剂在静水中时在开始3h内快速释放,至72h趋于平衡。72h时释出百分比分别为8.55%和7.67%。3、载铜抗菌剂的耐光性较好,空气中日常光照条件下90天以上未见明显变色。而载银抗菌剂15天以上开始发灰并不断转黑。银铜复合抗菌也有不同程度的变色倾向。综合原子吸收光度分析、XRD分析和红外图谱分析认为所合成的载银、载铜凹土抗菌剂中,Ag、Cu是以离子形式存在的,而载银、载铜凹土抗菌剂仍保持原有的晶体结构,凹土特有的优异性能(如胶体性、吸附性等)也未有明显改变。DSC分析显示凹土载铜后其结晶水含量明显提高。而载银载铜后结晶水、沸石水和结构水的失去温度略有提高。
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