【摘 要】
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二异丙基碲(DIPTe)属于MO源(高纯金属有机化合物)系列产品中的一种,它在空气中易发生氧化,对光照敏感,应在无水无氧环境下避光保存。该化合物是半导体工业中重要的原材料,主要作为化学气相沉积(MOCVD)工艺中所使用的成膜原料,通常用作TeCdHg薄膜生长。在半导体工业中,二异丙基碲的杂质含量对这些薄膜的通电性能及半导体沉积层的性能有很大影响,所以要求使用电子级的二异丙基碲。为满足二异丙基碲的纯
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二异丙基碲(DIPTe)属于MO源(高纯金属有机化合物)系列产品中的一种,它在空气中易发生氧化,对光照敏感,应在无水无氧环境下避光保存。该化合物是半导体工业中重要的原材料,主要作为化学气相沉积(MOCVD)工艺中所使用的成膜原料,通常用作TeCdHg薄膜生长。在半导体工业中,二异丙基碲的杂质含量对这些薄膜的通电性能及半导体沉积层的性能有很大影响,所以要求使用电子级的二异丙基碲。为满足二异丙基碲的纯度要求,产品制备的整个过程都需要考虑纯度的问题,包括:原料的选择、实验仪器的清洗等。考虑原料易获取、成本低、合成路线简单、收率和纯度等因素,最终决定使用格氏试剂法进行二异丙基碲的制备研究。本论文通过实验优化确定金属镁屑和溴代异丙烷的投料比例和使用的溶剂四氢呋喃的量,再确定反应所需的其他操作条件。粗品合成后进行溶剂分离和粗品的浓缩,在精馏操作中,探索减压精馏以及对比不同真空度下得到电子级的二异丙基碲纯品的情况,发展一种可靠和有效的提纯工艺。精馏出的纯品经过1HNMR(核磁共振波谱仪)检测有机纯度,ICP-OES(电感耦合等离子吸收光谱仪)检测无机杂质含量,产品的有机纯度≥99.9%,无机杂质中的硅、镁、铜、铁、锌元素的总含量小于1ppm,即满足无机纯度6N(99.9999%)的要求,达到了实验预期。本文研究的目的在于:对比前人的实验方法,原料易获取且成本低,制备出高纯度的满足6N要求的二异丙基碲产品,该方法可以用于工业化生产,可以满足半导体工业市场的需求。
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