N,N-二乙基二硫代氨基甲酸腈乙酯的合成与浮选性能研究

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本文综合评述了浮选药剂的研究现状和发展趋势以及硫氮酯类捕收剂的合成与应用,在此基础上采用新工艺合成了硫化矿捕收剂N,N-二乙基二硫代氨基甲酸腈乙酯,通过现代仪器分析手段对合成产品进行了表征,通过量子化学计算对其浮选性能进行了解释。同时还考察了该硫化矿捕收剂的起泡性能和浮选性能。  试验中采用二乙胺,二硫化碳以及丙烯腈在试剂A相中高效合成N,N-二乙基二硫代氨基甲酸腈乙酯。试验中预先采用旋蒸手段去除原厂丙烯腈试剂中的阻聚剂,以原料物质量之比二乙胺:二硫化碳:丙烯腈为1.15∶1.2∶1的物料配比,在不高于20摄氏度温度条件下,于试剂A相中缓慢混合二乙胺和二硫化碳,在恒温均匀搅拌的30摄氏度左右水浴锅中反应30分钟,再缓慢加入丙烯腈,将水浴锅恒温至50摄氏度反应1.5h的优化工艺条件下,得到二乙基氨基二硫代氨基腈乙酯。通过紫外可见光分光光度法测得目的组分N,N-二乙基二硫代氨基甲酸腈乙酯的纯度为94.23%,收率为91.06%。  对合成产品进行了一系列的性能测定与表征。测得N,N-二乙基二硫代氨基甲酸腈乙酯的熔点为23摄氏度,对其进行红外光谱分析并与工业成品进行对比,认为合成了预期产品。对合成产品进行了紫外光谱分析,定性地了解到其与几种金属离子的相互作用程度,为该药剂用于混合多金属矿的分离提供了理论依据。对N,N-二乙基二硫代氨基甲酸腈乙酯进行量子化学计算,并对比乙基黄药,从理论上解释了二者浮选性能的差异。  对实验所得药剂N,N-二乙基二硫代氨基甲酸腈乙酯进行了起泡性能研究,认为其由于同时含有基团—S—及—C≡N从而使得其具有较强的起泡能力。通过浮选云南某硫化铜矿,与乙基黄药以及丁基黄药进行浮选性能对比,试验采用的磨矿细度为-74μm占80%,在此条件下实验得到N,N-二乙基二硫代氨基甲酸腈乙酯、乙基黄药和丁基黄药的最佳用量分别为:60(粗选Ⅰ)+30g/t(粗选Ⅱ),100(粗选Ⅰ)+50g/t(粗选Ⅱ)和80(粗选Ⅰ)+40g/t(粗选Ⅱ),起泡剂用量均为20g/t。结果显示,N,N-二乙基二硫代氨基甲酸腈乙酯取得的混合铜精矿品位要分别高出乙基黄药和丁基黄药0.04%和0.27%个百分点,同时综合回收率分别高出3.34和1.86个百分点,表明其具有更加优良的浮选性能。
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