稀土掺杂纳米发光材料在近年来越来越受到材料科学领域中研究人员的重视,并被广泛应用于新型发光器件、光电放大器、防伪标识和生物检测等领域。常见的稀土掺杂材料的基质主要包括氧化物、卤化物、硫化物、氟化物等。氟化物在作为发光材料的基质时表现出了明显的优势,如低声子能量,可以有效降低多光子弛豫过程,减少非辐射跃迁的能量损失,提高发光效率等。这些优点使以氟化物为基质的稀土掺杂发光材料展现出优异的光学特性,为理解上转换和下转换发光过程和机制提供了更多的机会。而近年来对于调控稀土掺杂比例从而实现对材料性能的调制已经取得了较多的成果,但对特定掺杂元素发光性能的精确控制,仍然是该领域中具有挑战性的科学问题之一。光子晶体是一种具有周期性结构和光子带隙的人造材料。其周期性的介电结构对波长的调制,和半导体晶格对电子的波函数的调制作用是类似的。周期性结构所引起的布拉格散射效应能够实现对材料特定发光的禁阻或抑制,从而实现对发光性能的有效调制。在本论文中,我们利用高分子微球构建蛋白石结构作为模板,进而将NaYF4:Ce3+,Tb3+材料构建为反蛋白石光子晶体,利用光子带隙位置所对应的波长,对掺杂稀土离子的自发辐射过程和再吸收过程进行调控,从而实现对稀土掺杂发光材料的光学性能的有效调制。该工作有望对高功率的发光光源和激光装置的设计和制造提供启发。本论文以聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）胶体作为模板制备三维NaYF4:Ce3+,Tb3+反蛋白石光子晶体,并研究了反蛋白石光子晶体结构对Ce3+和Tb3+的发光的调制作用。主要内容如下:（1）通过无皂乳液聚合法制备PMMA微球,接着采用垂直沉降自组装法将其组装成蛋白石光子晶体。利用扫描电子显微镜（SEM）对样品进行微观表征,观察发现PMMA微球呈密集排列,粒径大小约为300 nm-400 nm,并且具有良好的周期结构。利用紫外-可见-近红外分光光度计对多组样品的带隙位置进行测量,确认制备的三维蛋白石光子晶体对应的带隙分别为461 nm、577 nm、623 nm和776 nm。这些光子晶体能够对相应波长的光产生调制。（2）利用溶剂热法制备单掺杂NaYF4:Ce3+以及不同掺杂浓度的双掺杂NaYF4:Ce3+,Tb3+纳米晶,再经清洗、离心、烘干得到粉末样品。采用XRD衍射仪、扫描电子显微镜（SEM）对样品进行表征。结果表明,样品的XRD图谱与六方相的NaYF4标准卡相吻合,结晶性良好。SEM照片显示样品的微观形貌呈六方的纳米片形状,且NaYF4:Ce3+以及不同掺杂浓度的NaYF4:Ce3+,Tb3+的粒径大小均约为200 nm。利用荧光光谱仪对粉末样品的发光情况进行测量,研究其下转换发光性质。分析发现,Ce3+离子的掺杂对Tb3+离子的发光有增强作用,在250 nm的光激发下,Ce3+和Tb3+浓度比为6:1时,Tb3+离子的特征发射（544 nm）强度最高。（3）使用环己烷分散NaYF4:Ce3+,Tb3+粉末,填充在不同带隙的PMMA三维蛋白石光子晶体中。利用高温煅烧去除PMMA微球,获得NaYF4:Ce3+,Tb3+反蛋白石光子晶体结构。通过SEM照片发现PMMA微球已经挥发,NaYF4:Ce3+,Tb3+呈现周期排列的反蛋白石框架结构。并且带隙对稀土离子发光有调控作用。