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本文对机械合金化制备Mg基大容量贮氢电极负极材料进行了系统研究，包括采用搅拌式高能球磨机进行机械合金化获得不同Mg-Ni二元、Mg1-xMxNi三元贮氢合金的组织状态，研究Mg-Ni二元、Mg1-xMxNi三元贮氢合金的充放电容量及充放电曲线特性等内容，取得的主要结果如下：1. 采用机械合金化法制备得复相纳米晶、非晶贮氢合金。对于Mg-Ni二元合金，不同的Ni含量，及不同的研磨条件，其产物为：Mg2Ni金属间化合物+晶态Mg、Ni的混合相；单相Mg2Ni的纳米晶；合金粉末发生非晶化转变，形成单一的Mg-Ni非晶相。对于不同的添加元素，并不改变Mg2Ni金属间化合物和非晶主相的生成。2. 通过机械合金化（MA）方法制备的Mg-Ni二元及Mg1-xMxNi三元贮氢合金电化学活化容易，电化学容量高。在Mg-Ni二元贮氢合金中，完全非晶化合金的电极容量最大达到507.5mAh/g。一定量的添加元素可改变Mg-Ni系贮氢合金的电化学性能，其中Zr的加入可使其电化学容量大大提高。(Mg2Ni)0.99(Zr10Ni7)0.01+20%Ni三元贮氢合金中对于x=0.1的Zr添加元素及完全非晶化可使合金的电极容量达到600 mAh/g。