大蒜常用除草剂残留量与降解规律研究

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本文针对在莱芜和其他地区大蒜种植中常用的44%戊·氧·乙草胺乳油(二甲戊灵10%,乙氧氟草醚4%,乙草胺30%)按照《农药残留田间试验准则》要求,在山东开展了为期两年的田间试验,研究了除草剂在大蒜及土壤中的残留分析方法、消解动态及最终残留量,为农药安全合理使用和残留限量制定提供数据支撑。论文主要研究结果如下:通过对前处理过程优化和气相色谱检测条件改进,建立了一种预先通过微波加热去除含硫氨基酸,采用双SPE柱净化,去除干扰目标农药的前处理方法,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)同时检测样品中二甲戊乐灵、乙氧氟草醚、乙草胺三种农药残留的分析检测方法。二甲戊乐灵的保留时间为19.16min,乙氧氟草醚的保留时间为21.82min,乙草胺的保留时间为16.05min。经添加回收率试验验证,三种农药的添加回收率在85%~115%之间,相对标准偏差为2.88%~11.28%,最低检出量分别为2.0×10-3ng、1.0×10-3ng和3.0×10-3ng,通过添加回收率验证,3种农药最低检测浓度皆为0.02mg/kg。方法灵敏度高、精密度高、重复性好,符合残留检测方法要求,且操作简便、适用性广、推广度高,可以用于常规农产品检测实验室检测二甲戊乐灵、乙氧氟草醚、乙草胺在大蒜中的残留情况。在2011-2012年,在山东进行了关于二甲戊乐灵、乙氧氟草醚、乙草胺三种除草剂在大蒜中消解动态及最终残留田间试验和样品检测。3种除草剂在土壤降解动态试验结果显示,二甲戊乐灵在土壤中的原始沉积量为0.94-1.36mg/kg,半衰期为14.7-19.5d;乙氧氟草醚在土壤中的原始沉积量为0.73-1.07mg/kg,半衰期为18.6-20.3d;乙草胺在土壤中的原始沉积量为3.61-3.66mg/kg,半衰期为9.7-14.3d。说明三种除草剂在土壤中均属于易降解农药,不会对大蒜植株和后茬作物造成药害。二甲戊乐灵、乙氧氟草醚和乙草胺3种除草剂按照推荐高剂量和1.5倍推荐高剂量在大蒜播种后施药,在第二年收获蒜薹和大蒜时分别采集蒜薹、蒜头和土壤样品,检测结果显示,大蒜和蒜薹中均未检出三种除草剂的残留,说明三种除草剂的使用可以充分保证大蒜产品质量安全。而土壤中仍能检出二甲戊乐灵的存在,而且施药剂量越高,残留量越高,采样间隔越短,残留量越大。在后茬作物种植时,要种植对二甲戊乐灵、乙氧氟草醚和乙草胺不敏感的作物,以免造成下茬作物药害。通过试验,建议使用44%戊·氧·乙草胺乳油,防治大蒜杂草,有效成分用量990-1155g a.i/ha(制剂用量150-175g/667m2),施药次数1次,从播种施药到大蒜收获,大蒜中农药残留量低于最低检出限。2012年-2013年在莱芜大蒜主产区莱城区杨庄镇、寨里镇、大王庄镇设立推广试验田。普及了该农药的使用技术,在2012年秋季大蒜播种后、杂草出苗前,用44%戊·氧·乙草胺乳油,按照制剂175g/667m2的用量,施药1次,大蒜田杂草得到有效的防治,在蒜薹和大蒜收获期(末次施药后200天以上),蒜薹、大蒜中二甲戊乐灵、乙氧氟草醚、乙草胺的农药残留量均低于方法最低检出浓度0.02mg/kg。该农药在大蒜田使用具有良好推广应用前景。
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