论文部分内容阅读
在对氮化硅、氮化铝纳米材料的合成、应用等方面的发展现状进行了充分调研的基础上,本论文旨在探讨高压釜中低温合成氮化硅、氮化铝等耐高温纳米材料的方法。并对所制备的纳米材料的形貌、性质进行了鉴定和表征,主要内容总结如下：1.发展了低温条件下,在高压釜中制备氮化硅纳米材料的方法。(1)在170℃条件下,利用单质Si为硅源,叠氮化钠为氮源,氨基硫脲为辅助剂,在高压釜中加热10小时,合成了p相氮化硅纳米棒和α相氮化硅纳米颗粒。(2)通过向上述反应体系中加入碘单质,于高压釜中加热至60℃反应10小时,合成了β相氮化硅纳米棒和α,β相氮化硅纳米颗粒。X-射线粉末衍射显示在170℃和60℃时制得的样品都是α,β-Si3N4材料的混合物,对应的JCPDS卡片值分别为No.41-0360,No.33-1160。透射电子显微镜显示,在170℃时得到的纳米材料主要是直径在60-90nm之间,长达数百纳米的纳米棒和直径在160-250nm之间的纳米颗粒。高分辨透射电子显微镜揭示了样品的高度结晶性,晶格条纹清晰可辩,相邻的晶格条纹间距为0.266nm和0.254nm,分别与β相氮化硅的(101)和α相氮化硅的(210)面间距相接近；在60℃时得到的氮化硅纳米材料主要是直径在60.150nm之间,长度达1μm的氮化硅纳米棒和直径在25.50nm之间的纳米颗粒。高分辨透射电子显微镜显示了样品的高度结晶性,相邻的晶格条纹间距为0.267nm,0.436nm和0.266nm,分别和β-Si3N4及α,β-Si3N4的(101)面间距相接近。文章还对低温合成氮化硅纳米材料的原因进行了初步的研究。2.发展了低温条件下,在高压釜中制备氮化铝纳米材料的方法。在150℃条件下,用铝粉为铝源,N2H4·2HCl和NaN3为协同氮源,金属Mg为辅助剂,成功制得了六方相的氮化铝纳米材料。X-射线粉末衍射显示制得的样品为六方相的氮化铝,从衍射花样计算出来的晶胞参数为a=3.115 (?),c=4.978 (?)和标准卡片报道值非常接近(JCPDS卡片号no.25-1133,a=3.111 (?),c=4.979 (?))。透射电子显微镜和扫描电镜显示样品主要为扫帚状和树枝状的纳米枝晶,直径分布在100-250nm,长度达几个微米。我们还探讨了可能的反应机理及不同的氮源、金属对产物的形貌和反应温度的影响,并且对样品进行了在空气中的热稳定性测试和分析。