本文采用三步合成法,首先氟硼酸铵为氮源,以硼氢化钠为硼源,在1,4-二氧六环液相体系中制备前驱体,即氨硼烷澄清溶液。然后,量取一定量的上述溶液和软模板剂(PEG2000、PEG4000、PEG20000、十八胺、SDS)溶液,倒入高压釜中,封装高压釜进行160℃溶剂热处理,倒入旋转蒸发仪蒸干,得到白色粉体。最后,将上述粉体导入到管式炉来进行不同温度下的氨热处理(700℃、800℃、900℃、1000℃),再放进马弗炉里700℃下空气中煅烧处理,得到最终的氮化硼样品。采用PL,XRD,FTIR,SEM对氮化硼样品进行表征。本文就氮化硼纳米材料制备方法一问题提出了三部分研究内容:溶剂热处理,软模板剂辅助合成以及氨热处理。并分别讨论了软模板剂在制备步骤中的作用机理。首先,溶剂热处理阶段,在1,4-二氧六环液相体系中,以聚乙二醇、十八胺和SDS为软模板剂以非共价键方式与前驱体结合,得到一种非晶态的杂化体。氨热处理阶段,杂化体吸收足够热能,并在软模板剂的作用下,诱导六方氮化硼的成核和生长,促进结晶过程的进行,同时,软模板剂中的部分C原子和O原子以共价键的形式结合在BN骨架上,形成了C-N键和N-B-O键,从而生成了C、O掺杂的BN纳米材料;空烧处理阶段,B-N-B键和B-N键的振动强度有所增强,说明晶型趋于完整,结晶程度提高。以不同分子量的PEG做软模板剂,随着其分子量的增加,样品的C-N键和C=C键振动强度逐渐增加,C缺陷杂质浓度也会增加,导致发射峰有一定的红移。同样,相对于以十八胺为模板剂的样品而言,以SDS为软模板剂的样品的发射峰也有一定的红移。样品的结晶度会随着后期氨热处理温度的上升而提高,当氨热处理温度为1000℃时,软模板剂辅助合成了高结晶度六方氮化硼纳米材料,远远高于无模板剂辅助的。并且,溶剂热过程,氨热温度,软模板剂的种类和添加量等对产物的晶化程度都有影响。通过吉布斯自由能成核理论,成功地从热力学角度解释了软模板剂促进BN成核生长的机理。