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薯蓣皂苷元是合成甾体激素类药物的主要原料,可从盾叶薯蓣中提取的薯蓣皂苷进一步水解得到。近年来由于国内外甾体激素类药物需求持续增长,使薯蓣皂苷元的需求量也急剧上升。鉴于其结构的特殊性,人工合成障碍颇多,目前只能从盾叶薯蓣等天然植物的根茎提取。我国具有丰富的盾叶薯蓣资源,因此如何从盾叶薯蓣中提取薯蓣皂苷具有重要的意义。
虽然文中研究的是表面活性剂和超声波对薯蓣皂苷提取产率的影响,但是薯蓣皂苷水解后得到的薯蓣皂苷元和薯蓣皂苷的含量成线性关系,同时药用的关键是最终产物薯蓣皂苷元。因此采用皂苷元的定量、定性分析来评价表面活性剂和超声波对薯蓣皂苷提取的效果。但是,目前工业生产采用的大多为传统有机溶剂工艺萃取薯蓣皂苷,不但成本高,而且更为严重的是产生大量有机溶剂安全隐患,危害人类生存环境。
本文在前人采用表面活性剂辅助有机溶剂(乙醇)萃取皂苷的基础上,大胆尝试只采用表面活性剂水溶液作为萃取剂借助超声波辅助技术萃取薯蓣皂苷,然后将所得皂苷用硫酸进行水解,所得滤渣进行索氏提取,将所得粗产品几次重结晶后,可得到较纯净的薯蓣皂苷元样品。这样不仅从根源上切断了乙醇挥发蒸汽残留存在的安全隐患,而且大大降低了成本。
(1)由于表面活性剂种类繁多,并且影响其增溶作用的因素也很多,本文主要从表面活性剂的HLB值,临界胶束浓度(cmc)值,表面张力,接触角,萃取后盾叶薯蓣粉末的SEM测定及萃取皂苷元的测定系统的进行了筛选。最终选取烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)为最佳萃取所用表面活性剂。
(2)以表面活性剂OP-10水溶液为萃取液,对萃取条件进行了一系列优化。得到工艺路线如下:溶质质量分数1.5%的OP-10水溶液最适宜;25.80KHz为最适宜用来萃取的超声波频率;萃取时间为40min效果最好;按此工艺路线可得到得率为1.906%的薯蓣皂苷元。
(3)通过形貌观察、扫描电镜(SEM)晶形观测、熔点测定、薄层色谱法、高效液相色谱法、红外光谱法和核磁共振波谱法对薯蓣皂苷元样品进行了各种表征及定性定量分析。所得结果如下:
样品从形貌和晶形上都与标准品十分相符;202℃~208℃,熔程为6℃,完全符合标准;薄层色谱板显示样品与标准品比移值相近,Rf值=0.54;样品确定为薯蓣皂苷元,并且无OP-10溶液残留;高效液相色谱表明,样品与标准品出峰时间相同,计算得薯蓣皂苷元的纯度为95.7%;红外、核磁图谱都与标准品十分吻合。
本文提出仅用表面活性剂溶液萃取,为萃取薯蓣皂苷提供了一种新的思路和方法。并且从表面活性剂本身的性质和特点,以及外界辅助条件下萃取薯蓣皂苷的效果上,对非离子、阳离子、阴离子以及两性表面活性剂进行了比较系统全面的分析。并对最优表面活性剂进行了工艺优化。这样既解决了传统有机溶剂萃取工艺的安全隐患,又降低了成本。