溶剂热合成纳米AlN陶瓷粉体及其表征

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氮化铝(AlN)是典型的III-Ⅴ族宽禁带半导体共价键化合物材料,具有热导率高、绝缘性能及介电性能好、热膨胀系数低、与半导体材料硅相匹配、无毒等优点,是理想的电子封装散热材料和大型电子元器件优异的陶瓷基板材料,在电力电子、信息控制以及微电子应用等诸多领域均具有广泛的应用价值和开发潜力。本文在详细综述了氮化铝材料研究进展的基础上,采用溶剂热合成方法,以二甲苯为溶剂,无水氯化铝和叠氮化钠为原料,在200℃下,合成了AlN前驱物,所得前驱物经氮气保护气氛下的热处理工艺,制备得到了具有六方结构的氮化铝纳米粉体。利用XRD、SEM、TEM技术对制备的AlN粉体进行了结构及形貌的表征。系统研究了反应温度、热处理温度和时间、以及热处理气氛等实验参数对氮化铝晶体形成的影响。结果表明,当溶剂热合成温度在160℃以下时,合成反应不完全,样品中残留了大量NaN3;当反应温度升高至200℃,产物由NaCl和非晶态AlN两相组成;在氮气保护气氛下,溶剂热合成得到的AlN前驱体经400℃和600℃热处理,制备得到了六方结构氮化铝。TEM分析发现,较高的热处理温度有利于AlN纳晶的长大。采用TG分析方法研究了非晶态AlN前驱物热性能,分析结果表明,非晶态氮化铝活性高,在空气气氛中对其进行热处理,AlN将发生氧化反应转化为Al2O3。本论文通过实验研究,优化了相关的工艺参数,确定了溶剂热制备纳米AlN粉体的最佳工艺条件,制备出了粒度达到15~40nm、分散性及结晶状况较好的纳米AlN粉体材料。此外,本文还采用水热合成方法,在120℃条件下合成了“花状”ZnO分级纳米结构材料。利用XRD、SEM、TEM对具有分级结构的ZnO纳米结构进行了研究和表征。研究发现:“花状”ZnO分级纳米结构材料是由厚度为30nm左右的片状纳米ZnO组装而成。合成的花状ZnO分级纳米结构对有机染料罗丹明B的光催化降解性能实验表明,所制备的花状分级纳米结构ZnO对有机染料罗丹明B具有明显的光催化降解性能。
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