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[目的]云南食用花卉具有悠久的历史和良好的开发前景,而人工种植食用花卉的农药残留问题越来越引起了人们的关注,建立行之有效的农药残留检测方法是保证食用花卉食品安全的关键。本论文以云南代表性食用花卉食用玫瑰(RoseRugosa)、食用菊花(Chrysanthemum morifolium)、食用樱花(Cerasus serrulata)为研究对象,通过优化样品前处理及仪器检测条件,并考察了方法学指标,建立了三种食用花卉中阿克泰、吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉4种烟碱类农药残留的准确、快速的HPLC和MEKC检测方法。[方法]采用单因素试验和正交试验,对建立的以下三种方法样品前处理及色谱检测条件进行优化,评价了相对标准偏差(RSD)、回收率、检出限和定量限等方法学指标并将建立的方法应用于实际样品的检测。1.QuEChERS-HPLC方法:优化了 HPLC色谱条件,样品提取溶剂、吸附剂PSA、GCB、C18种类和用量;2.ASE-SPE-HPLC方法:优化了 ASE的样品量、时间和温度,以及SPE小柱的选择和洗脱剂种类;3.QuEChERS-MEKC方法:对硼酸盐浓度、SDS浓度、pH值等缓冲液体系以及毛细管种类、分离电压、进样时间等电泳条件进行优化,[结果]1.QuEChERS-HPLC方法以乙腈为提取溶剂,PSA65mg,GCB 15mg,C18 25mg 及无水 MgS04125mg进行净化,4种农药在一定浓度范围内均具有良好的线性关系(r>0.9990)。方法检出限为 0.17-4.03μg/kg,平均回收率为 80.4%～105.6%,RSD 为 1.61%～6.33%。2.ASE-SPE-HPLC 方法样品量为3g的条件下,以乙腈为溶剂,在炉温为70℃的条件下萃取5min,C18以及PC/NH2-SPE小柱净化,经高效液相色谱检测表明,4种农药在一定浓度范围内均具有良好的线性关系(r>0.9990)。方法检出限为0.49～1.50μg/kg。以食用玫瑰为样品基质的平均回收率范围为89.30%～105.34%,RSD范围为0.34%～5.86%;以食用菊花为样品基质的平均回收率范围为93.74%～106.91%,RSD 范围为 0.19%～3.11%。3.QuEChERS-MEKC 方法样品经乙腈提取,加入PSA65mg,GCB15mg,C18 25mg及无水MgS04125mg净化。以pH8.0的SDS-硼酸盐为缓冲溶液(10%体积甲醇),分离电压25kV,进样时间5s,分离柱温25℃,检测波长268nm的条件下,经毛细管电泳色谱检测,4种农药均具有良好的线性关系(r>0.9980)。方法检出限为3.17～6.33μg/kg。以食用玫瑰为样品基质的平均回收率范围为88.75%～103.94%,RSD范围为1.30%～4.72%;以食用菊花为样品基质的平均回收率范围为81.56%～101.82%,RSD范围为0.70%～7.10%。以食用樱花为样品基质的平均回收率范围为 92.43%～101.14%,RSD 范围为 0.82%～6.12%。将上述建立的3种方法应用于实际样品检测,未发现四种烟碱类农药的残留。[结论]本研究建立的烟碱类农药残留检测的高效液相色谱法和毛细管电泳色谱法具有准确、快速、高效的特点,能够满足农药残留检测的要求,适用于对食用玫瑰、食用菊花、食用樱花等花卉样品的检测,在农产品质量安全监测与风险调查评估中有较好的应用价值。