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中空纤维膜-液相微萃取技术(HF-LPME)是在悬滴液相微萃取技术的基础上发展起来的一种集萃取、富集、进样于一体,可微型化、自动化的简便快速、环境友好的样品前处理新技术。发展至今HF-LPME已经逐渐被用于各种物质分析的前处理,它不仅被运用于生物、环境等样品的检测,还在食品卫生等行业得到了成功的推广,近年来倍受分析测试人员的关注。国内外的研究主要是将中空纤维膜-液相微萃取技术应用于水样的分析,鲜有对固体样品的分析报道。本论文利用HF-LPME特有的优点,将其应用于土壤、奶粉等固体样品的检测分析,主要研究了以下两方面的内容:1、研究了采用中空纤维膜-液相微萃取-气相色谱质谱法直接测定土壤中的拟除虫菊酯类农药。通过实验确定了萃取的最佳实验条件以及色谱和质谱条件。在最佳萃取条件(萃取剂为环己烷,水土比为3∶1,超声时间为5 min,搅拌速率为900 r/min,萃取时间为20 min,萃取温度为25°C,添加无机盐类NaCl 25 %,pH值为4)下,土壤中三种拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯)的线性范围分别为0.01～25 mg/kg、0.5～50 mg/kg和0.5～50 mg/kg,最低检出限分别为0.003、0.020和0.040 mg/kg,相对标准偏差(RSD)分别为4.3 %、4.7%和8.6 %。在该方法下对实际样品进行不同水平标准样品添加水平(1、5、10 mg/kg)回收率的测定,得到1 mg/kg的样品的回收率分别为109.4%,113.8%和83.6%;5 mg/kg的样品的回收率分别为112.9 %、111.1 %和84.6 %;10 mg/kg的样品回收率分别为113.2%,112.7%和88.6%。该方法可以用于土壤中拟除虫菊酯类农药的快速测定。2、以气相色谱质谱联用技术为基础,采用中空纤维膜-液相微萃取技术作为前处理方法提取奶粉样品中双酚A,研究了一种直接快速测定固体样品奶粉中双酚A的新方法。通过实验确定了最佳萃取条件(萃取剂为苯,水固比为4∶1,超声时间为3 min,萃取时间为15 min,搅拌速度为650 r/min,萃取温度为35℃,NaCl浓度为20 %,pH值为6.5)并取得了良好的萃取效果(线性范围为0.01～25 mg/kg,线性方程为c = 1E-05A - 0.0789,相关系数为0.9992,最低检出限为0.0002 mg/kg,相对标准偏差为4.9%。)。以上实验证明,中空纤维膜-液相微萃取技术可直接用于固体样品的前处理,此方法简单、快速、价廉、无污染,且萃取效果好。