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4-乙基-2，3-双氧哌嗪酰氯是氧哌嗪青霉素的中间体，广泛应用于抗菌素药物的生产。氧哌嗪青霉素对革兰氏阳性细菌以及阴性细菌均有强大的抗菌作用，尤其对绿脓杆菌、变形杆菌、大肠杆菌及沙雷氏菌等引起的感染病症有良好的疗效，对庆大霉素和氨苄青霉素耐药的绿脓杆菌也有效，毒性低微，较为安全，在国内市场销售上呈不断上升趋势。本文论述了4-乙基-2，3-双氧哌嗪酰氯的合成工艺，制备了4-乙基-2，3-双氧哌嗪酰氯(英文名为4-ethyl-1-chloroformyl-2，3-dioxopiperazine，简称EOCP)，并对产品进行了分析和表征。(1)本论文建立了4-乙基-2，3-双氧哌嗪酰氯的GC和化学分析方法。气相色谱法选用Chromosorb W-Bw+5％KOH+20％Apiezon L(1.8m×4mm)不锈钢填充柱，流速定为15mL／min，柱温设为90℃，氢火焰检测器使用40 mL／min氢气和60mL／min空气，检测器温度为220℃，进样量为1μl。在上述色谱条件下，所测色谱峰面积呈现良好的线形关系，其回归方程Y=3703.6X-22057，相关系数R~2=0.9998；方法的回收率为98.62％～100.05％；精密度RSD≤0.32％，产品的纯度为99.47％。化学分析法的银量法，操作方法简单，方法的回收率为98.08％～100.09％，平均回收率是99.37％；精密度RSD≤1.02％。达到了定量分析的要求，可用于4-乙基-2，3-双氧哌嗪酰氯的质量控制分析。(2) 4-乙基-2，3-双氧哌嗪酰氯的合成以4-乙基-2，3-双氧哌嗪为原料，以二氯甲烷为溶剂，分别采用三甲基氯硅烷为保护基，三乙胺为催化剂，用三光气在低温反应中酰氯化合成了4-乙基-2，3-双氧哌嗪酰氯。在考察了溶剂和酰氯剂的选择、反应时间、物料配比和反应温度等因素对反应收率影响的基础上，通过正交实验对反应条件进行了优化，得到了最佳反应条件，在最佳反应条件下4-乙基-2，3-双氧哌嗪酰氯的收率可达到94.12％。