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液质联用技术（HPLC-MS）兼具高效液相色谱的分离功能和质谱的定性分析能力，专属性较强、灵敏度高等优点，在复杂体系的分析中优势更为明显。中药制剂具有成分复杂、多变的特点，对其化学成分的定量和定性分析应采用专属性好、灵敏度好的方法。本研究即以两种中药复方制剂白蒲黄片和通窍鼻炎片为研究对象，探索HPLC-MS技术在中药复方制剂体系中化学成分同时定量分析的应用。 第一部分 HPLC-MS法同时测定白蒲黄片中7种五环三萜皂苷类化学成分 目的:建立白蒲黄片中7种五环三萜皂苷类成分白头翁皂苷A3(1)、白头翁皂苷B4(2)、23-羟基白桦脂酸(3)、白头翁皂苷B(4)、白头翁皂苷C(5)、刺人参苷S(6)和齐墩果酸(7)的HPLC-MS法。 方法:色谱柱采用Diamonsil ODS C18（250 mm×4.6 mm，5μm）;流动相为A（水）-B（甲醇）分别含0.1％甲酸，梯度洗脱程序为0 min(25％A),0-6 min(5％ A)，6-14 min(5％ A)，回至25％A并持续6 min。流速为0.8 mL·min-1。柱温为30℃。离子源为ESI源;采用正离子和负离子模式同时监测。正离子和负离子监测模式下源喷射电压分别为5500 V和-4500V。离子源温度为650℃。碰撞气(CAD，N2)压力为medium;Q1和Q3分辨率均为UNIT。雾化气(Gas1):50 psi，加热气(Gas2):60 psi，接口持续加热，帘气25 psi，全程氮气通入状态。 结果:在14 min内白蒲黄片中7种有效成分白头翁皂苷A3(1)、白头翁皂苷B4(2)、23-羟基白桦脂酸(3)、白头翁皂苷B(4)、白头翁皂昔C(5)、刺人参苷S(6)和齐墩果酸(7)被完全分离;峰面积与其浓度呈良好的线性;平均回收率范围为95.11％-107.31％，RSD为0.86％-3.26％。 结论:该方法简便、可靠、重现性好、专属性高，可为白蒲黄片质量控制提供一个强有力的工具。 第二部分 HPLC-MS法同时测定通窍鼻炎片中7种香豆素类成分的含量 目的:建立HPLC-MS法测定通窍鼻炎片中东莨菪亭(1)，补骨脂素(2)，异茴芹内酯(3)，氧化前胡内酯(4)，戊烯氧呋豆素(5)，蛇床明素(6)和异欧前胡素(7)含量的方法。 方法:采用Diamonsil ODS C18柱(150 mm×4.6 mm，5μm);柱温30℃;甲醇-0.1‰甲酸水溶液(72∶28)为流动相，以800μL·min-1等度洗脱;质谱条件:ESI源采用正离子模式检测，多反应监测模式(MRM)用于定量测定。 结果:在14min内清眩片中7个香豆素类有效成分完全分离;各化合物的峰面积与浓度均呈良好的线性关系;加样回收率(n=3)分别为101.6％,99.72％,99.20％,99.90％,98.96％,101.4％和100.2％。 RSD值分别为1.11％，1.75％，1.77％，1.72％，0.95％，1.85％和1.61％。 结论:该方法简便，准确，重现性好，专属性高，可用于通窍鼻炎片的质量控制。