聚合物先驱体转化陶瓷（PDCs）是聚合物前驱体经过固化交联后在高温条件下裂解除去有机小分子得到的陶瓷。PDCs由于制备技术简单、分子结构可设计、制备温度较低而被广泛应用到各个领域。在众多的PDCs中,硅硼碳氧（SiBOC）陶瓷具有优异的耐高温、抗蠕变和化学稳定性而备受关注。但是,现有PDCs法制备的SiBOC陶瓷产率较低,只能达到60-70%,工业化生产十分困难。本论文从分子结构设计出发制备了高产率的SiBOC陶瓷,研究了其在1000-1500^oC的晶相转变。主要研究内容和结论如下:首先,通过Sonogashira偶联反应制备了1,2-二（4-甲氧基苯基）-乙炔单体;然后与B₁₀H₁₂（CH₃CN）₂反应得到了1,2-二（4-甲氧基苯基）-碳硼烷单体;最后经三溴化硼还原得到1,2-二（4-羟基苯基）-碳硼烷单体。液相测试结果证明精制后的三种化合物的纯度均在99%以上。通过FT-IR、¹H-NMR和¹³C-NMR等谱图表征证明三种单体结构正确。设计并合成了先驱体聚乙烯基硅氧烷碳硼烷V-PMSCB,通过FT-IR、¹H-NMR和¹³C-NMR等谱图表征证明其结构正确;GPC和TGA测试结果证明了在80 ^oC时反应44h反应物料比为1:1时为最佳反应条件,其在1000 ^oC下空气和氮气条件下的残炭率分别为89.69、84.23%;XRD测试结果证明该树脂具有一定的结晶性能,溶解性测试结果表明该树脂在室温下可溶于大多数常见有机溶剂。通过DSC对V-PMSCB的非等温固化反应动力学进行研究,确定了V-PMSCB的固化工艺为60 ^oC 3h,115 ^oC 2h,140 ^oC 1h;制备了热性能良好的P-MSCB树脂;将其在1000^oC下热解2h获得了陶瓷产率为90.24%的SiBOC陶瓷;通过XRD、XPS和Raman证明了1500^oC下热解2h的SiBOC由原来的无定形结构转变为含有石墨晶体、碳化硼晶体和碳化硅晶体的复相陶瓷结构。