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固相微萃取（SPME）是一种高效、无溶剂的样品前处理技术。与石英纤维相比,金属基体以其良好的机械强度、热稳定性和快速简单的涂层制备方法等优势,引起了研究者的极大兴趣和广泛关注。本论文对三种不同涂层的镍钛合金（NiTi）SPME纤维的制备进行了研究,同时评价了其在环境水样中污染物的富集、分离和测定。本论文的主要研究内容和结果如下:第一章:本章首先介绍了SPME技术的基本原理、涂层的制备、萃取模式、条件优化、应用领域和国内外研究现状,随后简要介绍了紫外线吸收剂（UV filters）和多环芳烃（PAHs）的结构、性质及其对环境的影响。最后引出本论文的选题思路和主要内容。第二章:采用电泳沉积法成功组装了以NiTi丝为基体的苯基修饰的SiO2纳米颗粒涂层（Ni O/Ti O2CNSs@SiO2NPs-Ph）的纤维。该方法无需使用粘合剂,所制备的SiO2NPs均匀致密。以UV filters为目标分析物考察其萃取效率。在优化条件下,所建立的方法具有良好的线性关系,相关系数r>0.999,检测限（LODs）为0.005-0.058mg·L-1。使用单根纤维对含有50mg·L-1 UV filters的水样进行萃取,其日内及日间分析的相对标准偏差（RSDs）分别为3.9%-4.8%和4.5%-5.6%,实际环境水样中4种UV filters的加标回收率为80.6%-110%。该法制备的Ni O/Ti O2CNSs@SiO2NPs-Ph纤维稳定性高、制备重现性好,适用于环境水样中UV filters的富集和测定。第三章:采用溶胶-凝胶法成功在水热处理后的NiTi丝上组装了二氧化硅纳米片（SiO2NSs）涂层,该方法制备简单、无需使用粘合剂,所制备的SiO2NSs均匀致密。以PAHs为目标分析物考察其萃取效率。实验优化了搅拌速率、萃取温度、萃取时间以及离子强度对PAHs萃取效率的影响。在优化条件下,5种PAHs在各自的范围内呈良好的线性关系,相关系数r>0.999,LODs为0.029-0.15mg·L-1。使用单根纤维对含有50mg·L-1 PAHs的水样进行萃取,其日内及日间分析的RSDs分别为4.0%-5.2%和4.4%-6.0%,实际环境水样中5种PAHs的加标回收率为88.0%-108%。该法制备的Ni O/Ti O2@SiO2NSs纤维制备重现性好,适用于环境水样中PAHs的富集和测定。第四章:用苯基三氯硅烷对NiTi丝上组装了SiO2NSs涂层的纤维进行了自组装表面修饰,得到了可用于SPME的Ni O/Ti O2@SiO2NSs-Ph纤维。将制备的纤维与HPLC联用,通过对典型芳香化合物的分析,评价了所制备纤维的萃取性能。该纤维对PAHs具有较高的萃取效率和较好的萃取选择性。实验优化了p H值、搅拌速率、萃取温度、萃取时间、解析时间以及离子强度对PAHs萃取效率的影响。在优化条件下,5种PAHs在各自的范围内呈良好的线性关系,相关系数r>0.999,LODs为0.013-0.11mg·L-1。使用单根纤维对含有50mg·L-1 PAHs的水样进行萃取,其日内及日间分析的RSDs分别为4.1%-5.9%和4.8%-6.8%,实际环境水样中5种PAHs在10mg·L-1和30mg·L-1加标水平下的加标回收率分别为90.8%-106%和93.6%-103%。该法制备的Ni O/Ti O2@SiO2NSs-Ph纤维稳定性高、制备重现性好,适用于环境水样中PAHs的富集和测定。