金属以及金属氧化物纳米有序阵列因其特殊的性能在光催化、光电子、传感器、纳米发电机、太阳能电池和磁存储等领域具有潜在的应用前景，已成为当前研究的前沿领域之一。其中，如何实现位置、尺寸、形貌可控的纳米有序阵列的制备是一挑战性难题。当前，基于嵌段共聚物自组装模板的嵌段共聚物蚀刻技术，可制得尺寸达5～50nm的周期性纳米结构阵列，且过程简单、易放大，更是受到学术界和工业界的极大关注。本文选取嵌段共聚物聚苯乙烯-b-聚（2-乙烯基吡啶）（PS-b-P2VP）为模板，探索了一系列条件下纳米粒子阵列的可控合成。首先，利用嵌段共聚物对不同溶剂的选择性，在甲苯和THF中得到了不同周期的纳米粒子阵列；探索了三种不同的方式引入金属离子，如反转旋涂法、质子化浸泡法和混合旋涂法，通过改变引入金属前驱体的浓度和种类获得不同粒径、不同种类的纳米粒子阵列。进一步探索了不同基底，如硅基底、基于CD模板和DVD模板复制的PDMS印章上所得纳米粒子阵列的规整性。最后，采用简单的二次旋涂方式，通过改变两次旋涂过程中所用的溶剂、引入金属前驱体度的浓度以及种类，实现了不同形貌、不同粒径、不同种类叠加的高密度排列的纳米粒子阵列的制备。